1 火(huǒ)焰發射(shè)光(guāng)度(dù)法(fǎ)

　　1.1 測(cè)定範圍(wéi)本(běn)法(fǎ)測(cè)鉀，鈉的低(dī)檢測濃(nóng)度分(fēn)別為0.1和(hé)1mg/L。

　　1.2 方(fāng)法提要鉀和鈉容易電離(lí)，在(zài)火焰中具(jù)有(yǒu)較(jiào)高(gāo)的發(fā)射強度(dù)，且在一(yī)定範(fàn)圍(wéi)內(nèi)其發射(shè)強(qiáng)度(dù)與濃度成(chéng)正(zhèng)比。可(kě)分別用766.5nm和(hé)589.0nm靈敏共(gòng)振綫(xiàn)進行測定，與標準(zhǔn)係(xì)列比(bǐ)較定(dìng)量(liáng)。

　　1.3 試(shì)劑

　　1.3.1 硝酸(suān)溶(róng)液(yè)(1+1)。

　　1.3.2 鉀標準貯備(bèi)溶(róng)液(1.00mg/mL):稱(chēng)取已在110℃烘(hōng)至恒重的優(yōu)級(jí)純氯(lǜ)鉀1.9067g，溶(róng)於少量純水中，加(jiā)入硝酸(suān)溶液(1.3.1)10mL，再(zài)用純水(shuǐ)稀釋至(zhì)1000mL，此(cǐ)溶(róng)液1.00mL含10.0mg鉀(jiǎ)。

　　1.3.3鈉(nà)標準貯(zhù)備(bèi)溶液(10mg/mL):稱取25.421g在140℃烘至恒(héng)重的(dí)基(jī)準試(shì)劑(jì)氯化(huà)鈉，溶於少量(liáng)純(chún)水(shuǐ)中，加入硝(xiāo)酸溶液(yè)(1.3.1)10mL，再(zài)用純(chún)水(shuǐ)稀(xī)釋至1000mL，此(cǐ)溶液1.00mL含10.0mg鈉。

　　1.3.4 鉀，鈉混合標準溶(róng)液(yè):精(jīng)確吸(xī)取鉀，鈉(nà)標(biāo)準貯(zhù)備溶液(1.3.2)，(1.3.3)，用(yòng)純(chún)水稀釋10倍，使之1.00mL含(hán)0.10mg鉀和1.00mg鈉。

　　1.4 儀器，設(shè)備

　　1.4.1 原(yuán)子(zǐ)吸收(shōu)分光(guāng)光度(dù)計(jì)發(fā)射(shè)部分。

　　1.4.2 空(kōng)氣壓縮(suō)機或(huò)空(kōng)氣(qì)鋼瓶氣(qì)。

　　1.5 分析(xī)步(bù)驟

　　1.5.1 樣(yàng)品測(cè)定

　　1.5.1.1 按儀器(qì)說(shuō)明書將發射(shè)部分(fēn)調節(jié)至最佳狀態:波長:鉀(jiǎ)766.5nm;鈉(nà)589.0nm。火焰(yàn)：貧燃(rán)性，測量高度：2 cm。

　　1.5.1.2 將水(shuǐ)樣(yàng)直(zhí)接噴(pēn)入火焰,測(cè)定其(qí)鉀(jiǎ)，鈉發射強(qiáng)度。若水樣中鉀，鈉含量較高，可稀(xī)釋樣(yàng)品;或(huò)選擇(zé)較小的狹(xiá)縫和較小的增益;或(huò)選用次(cì)靈敏(mǐn)共(gòng)振綫(xiàn)進(jìn)行測(cè)定(dìng)。

　　1.5.2 校準曲綫(xiàn)的(dí)繪製(zhì)

　　1.5.2.1 精確(què)吸取鉀(jiǎ)，鈉混合標(biāo)準溶液(1.3.4)0，0.1，0.5，......50.0mL，用純(chún)水(shuǐ)稀(xī)釋至1L，配(pèi)製(zhì)為(wéi)每(měi)升含(hán)鉀0，0.1，0.5，......50.0mg的(dí)標準係列(liè)。應根據水(shuǐ)樣(yàng)鉀，鈉含量(liáng)高(gāo)低(dī)選擇適(shì)當的標(biāo)準濃度(dù)範圍。

　　1.5.2.2 按1.5.1 水(shuǐ)樣(yàng)分析步驟(zhòu)同(tóng)時(shí)測(cè)定其(qí)發(fā)射強度(dù)。

　　1.5.2.3 以標(biāo)準濃(nóng)度(dù)(mg/L)為(wéi)橫(héng)坐(zuò)標(biāo)，發射(shè)強度為縱(zòng)坐(zuò)標繪(huì)製校準曲綫。

　　1.6 計算(suàn)p(K或Na)=p1×D ...........................................(11)

　　式中:p(K或Na)──水(shuǐ)樣中鉀或鈉的(dí)質量(liáng)濃度，mg/L;

　　p1──以(yǐ)水樣測得的發射強(qiáng)度(dù)，從校準曲(qū)綫(xiàn)上(shàng)查(chá)得(dé)的(dí)水樣(yàng)中(zhōng)鉀或鈉(nà)的(dí)質量濃度(dù)，mg/L;

　　D──水樣(yàng)稀(xī)釋倍數(shù)。

　　1.7精密度和(hé)準確度(dù)同一實驗(yàn)室對含(hán)鉀3mg/L，鈉(nà)30mg/L，其中(zhōng)包含鈣60mg/L，鎂18mg/L，氯213.5mg/L的人(rén)工合成水(shuǐ)樣(yàng)，24次(cì)測(cè)定(dìng)的相對標準偏差均為1.5%，相(xiāng)對(duì)誤(wù)差(chà)分別為0.33和0.6%。

　　2 火(huǒ)焰(yàn)原(yuán)子吸收(shōu)分(fēn)光光度法(fǎ)

　　2.1 測(cè)定(dìng)範圍本(běn)法測鉀(jiǎ)和(hé)鈉(nà)的低(dī)檢(jiǎn)測濃度分別為0.05和0.01mg/L。在一(yī)般(bān)情(qíng)況下共存元(yuán)素幹擾較小，但(dàn)當(dāng)大(dà)量鈉存(cún)在時，鉀(jiǎ)的(dí)電離(lí)受到(dào)抑製(zhì)，從(cóng)而使鉀的(dí)吸(xī)收強度增大，可在(zài)標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加(jiā)相應量(liáng)的(dí)鈉(nà)離子，予以校正。鐵稍有(yǒu)幹擾，磷酸(suān)鹽產(chǎn)生(shēng)較大(dà)的負(fù)幹擾，添加(jiā)一(yī)定(dìng)量(liáng)鑭鹽後可以消除。在(zài)測定(dìng)鈉時，鹽(yán)酸(suān)和氯離子(zǐ)通常使鈉(nà)的吸收(shōu)強(qiáng)度降(jiàng)低，可在標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)中(zhōng)添加相應(yīng)量鹽酸予以校正(zhèng)。

　　2.2 方(fāng)法(fǎ)提要(yào)利用鉀(jiǎ)，鈉基態(tài)原子(zǐ)能吸收(shōu)來自本(běn)金屬元素空(kōng)心(xīn)陰極(jí)燈(dēng)發射的(dí)共(gòng)振(zhèn)綫，且其吸(xī)收(shōu)強度(dù)與(yǔ)鉀，鈉原子(zǐ)的濃度成正比。將(jiāng)水(shuǐ)樣導入火焰(yàn)原子化器中(zhōng)使鉀，鈉離子原(yuán)子化後，分別在其靈敏共振綫766.5nm和(hé)589.0nm下測定(dìng)其吸收度,與標(biāo)準係列(liè)比較(jiào)定(dìng)量。鉀，鈉含量高(gāo)時，可(kě)采(cǎi)用其次(cì)靈(líng)敏共振(zhèn)綫404.5nm和(hé)330.2nm。二者(zhě)均(jūn)可(kě)用空(kōng)氣-乙炔(quē)火(huǒ)焰(yàn)。

　　2.3 試劑

　　2.3.1 硝(xiāo)酸溶液(1+1)。

　　2.3.2 鉀(jiǎ)標(biāo)準貯備溶(róng)液(yè):同1.3.2。

　　2.3.3 鈉標準(zhǔn)貯備溶液(yè):同(tóng)1.3.3。

　　2.3.4 鉀(jiǎ)，鈉(nà)混合標準溶(róng)液：取鉀，鈉標準貯備(bèi)溶液(1.3.2，1.3.3)，用純水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至1.00mL含0.05mg鉀和(hé)0.05mg鈉。

　　2.4 儀(yí)器(qì)，設備

　　2.4.1 原(yuán)子吸(xī)收分光光度(dù)計及(jí)其附件;鉀(jiǎ)，鈉空(kōng)心(xīn)陰極(jí)燈。

　　2.4.2 空氣壓縮(suō)機或空氣鋼瓶氣(qì)。

　　2.4.3 乙(yǐ)炔(quē)鋼瓶(píng)氣。

　　2.5 分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)

　　2.5.1 樣(yàng)品測(cè)定

　　2.5.1.1 按儀器(qì)說明書，將(jiāng)儀(yí)器(qì)調至(zhì)測鉀，鈉最(zuì)佳狀態。

　　2.5.1.2 將(jiāng)水樣直(zhí)接噴入(rù)火(huǒ)焰，測定其(qí)吸(xī)光度。

　　2.5.1.3 樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)鉀，鈉(nà)含量較高(gāo)時(shí)，可(kě)轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒(shāo)器角(jiǎo)度，或(huò)用次靈(líng)敏共(gòng)振綫404.5nm，330.2nm測定其吸光度。

　　2.5.2 校(xiào)準曲綫(xiàn)的(dí)繪製(zhì)

　　2.5.2.1 精確吸取(qǔ)鉀(jiǎ)，鈉混合標準(zhǔn)溶(róng)液(2.3.4)或標準(zhǔn)貯備液(2.3.2，2.3.3)，用(yòng)純水(shuǐ)稀釋配成下列含量(liáng)的(dí)標準(zhǔn)係列(liè):鉀:0，0.05， ......3mg/L(波長766.5nm)或0，1， ......15mg/L(波(bō)長(cháng)404.5nm)。鈉:0，0.01， ......0.5mg/L(波(bō)長(cháng)589.0nm)或0，1， ......60mg/L(波長(cháng)330.2nm)。

　　2.5.2.2按12.2.5.1 水(shuǐ)樣(yàng)分析步驟同(tóng)時測定。

　　2.5.2.3以標(biāo)準(zhǔn)濃度(mg/L)為(wéi)橫坐標(biāo)，吸(xī)光度(dù)為(wéi)縱坐(zuò)標繪製(zhì)校(xiào)準(zhǔn)曲綫。