火(huǒ)花(huā)直讀(dú)光譜儀是(shì)分析(xī)黑(hēi)色(sè)金屬(shǔ)及(jí)有色金屬成(chéng)份的(dí)快速定量分(fēn)析(xī)儀(yí)器。本儀(yí)器廣泛(fàn)應用於冶(yě)金(jīn),機(jī)械及(jí)其他(tā)工業(yè)部門,進行(háng)冶煉爐前的在(zài)綫分析(xī)以(yǐ)及(jí)中(zhōng)心實驗室的產品檢(jiǎn)驗,是控(kòng)製產品(pǐn)質量的(dí)有(yǒu)效手段(duàn)之(zhī)一(yī)。
但(dàn)是(shì)有(yǒu)幾個因(yīn)素沒有(yǒu)注意(yì)好也(yě)是會影(yǐng)響(xiǎng)火(huǒ)花直(zhí)讀(dú)光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)的分(fēn)析結(jié)果
1,樣品(pǐn)
光譜(pǔ)分析結(jié)果(guǒ)的(dí)好(hǎo)壞,很大(dà)程(chéng)度取決於(yú)樣品(pǐn),要(yào)注意樣(yàng)品的製備和(hé)處理技術(shù)。由(yóu)於(yú)氣孔偏(piān)析(xī)原(yuán)因(yīn)沒有(yǒu)得到平整(zhěng)的表麵或樣品沒有放(fàng)置好,以及操(cāo)作(zuò)錯誤(wù)引(yǐn)起(qǐ)的誤差(chà),都(dū)會給分(fēn)析質(zhì)量造(zào)成很大(dà)影(yǐng)響(xiǎng)。因此樣(yàng)品加工(gōng)必(bì)須符(fú)合(hé)以(yǐ)下(xià)要求(qiú):
(1)整(zhěng)個(gè)試(shì)樣(yàng)表(biǎo)麵(miàn)應(yīng)是(shì)均(jūn)匀的(其形狀大小適合激發台,以便使氣體衝(chōng)洗(xǐ)室能密封)。
(2)沒有砂眼(yǎn)。
(3)清理(lǐ)樣品背(bèi)部的(dí)鏽(xiù)皮(pí)和(hé)油汙保證(zhèng)樣品和(hé)激(jī)發台接(jiē)觸(chù)良好。
(4)樣(yàng)品表(biǎo)麵(miàn)不要(yào)被汙(wū)染(rǎn),磨(mó)樣(yàng)應當有紋(wén)路。
(5)樣(yàng)品激(jī)發時激發點(diǎn)一(yī)般取(qǔ)位(wèi)於(yú)樣(yàng)品半徑(jìng)1/2處,該處(chǔ)化(huà)學成(chéng)份比較均匀(yún),結(jié)果具有代表(biǎo)眭,測(cè)定準確度高(gāo)。綜(zōng)上所述,通過(guò)多年的(dí)實(shí)踐(jiàn),總結了(liǎo)幾(jī)項(xiàng)影響(xiǎng)直(zhí)讀光譜(pǔ)測(cè)定的因素,對提高(gāo)元(yuán)素(sù)分析質(zhì)量有重要(yào)的應用價值(zhí)。
2,氬氣
吹氬的(dí)主(zhǔ)要(yào)作用是試樣激(jī)發時(shí)趕走(zǒu)火(huǒ)花(huā)室內的空氣,減小空氣(qì)對(duì)紫外光(guāng)區譜(pǔ)綫的(dí)吸收(shōu)。主(zhǔ)要(yào)是因(yīn)為空氣中(zhōng)的氧氣,水蒸氣(qì)在遠紫外區(qū)具有(yǒu)強烈的(dí)吸收(shōu)帶,對(duì)分析(xī)結果造成很(hěn)大的(dí)影響(xiǎng),且(qiě)不利(lì)於(yú)激發穩(wěn)定,形成(chéng)或加強擴(kuò)散(sàn)放電,激(jī)發時(shí)產(chǎn)生白點(diǎn)。因(yīn)此(cǐ)必(bì)須要求(qiú)氬氣(qì)的(dí)純(chún)度達到99.996%以上。另外,氬(yà)氣的壓力和流量也(yě)對(duì)分析(xī)質量(liáng)有一定(dìng)影(yǐng)響,它決定(dìng)氬氣對(duì)放(fàng)電表麵的(dí)衝(chōng)擊能力,這種激(jī)發(fā)能力(lì)必(bì)須適當(dāng),過低(dī),不(bù)足(zú)以(yǐ)將(jiāng)試(shì)樣激(jī)發(fā)過程中產生(shēng)的氧氣和(hé)它形(xíng)成(chéng)的(dí)氧化(huà)物衝(chōng)掉,這(zhè)些(xiē)氧(yǎng)化物(wù)凝集在(zài)電(diàn)極(jí)表(biǎo)麵(miàn)上,從而(ér)抑(yì)製試(shì)樣的(dí)繼續激發;過(guò)大(dà),一(yī)是(shì)造成不必(bì)要的(dí)浪(làng)費。二(èr)是(shì)對(duì)光譜儀也有(yǒu)一定(dìng)的損傷。因此(cǐ)氬氣(qì)壓(yā)力(lì)和流量必須適(shì)當。據實踐證明,氬(yà)氣(qì)的(dí)壓(yā)力和流量,應(yīng)根據不(bù)同材(cái)質進行調(tiáo)節,對(duì)中低(dī)合(hé)金鋼(gāng)的分(fēn)析,輸入(rù)光(guāng)譜(pǔ)儀的氬氣(qì)壓(yā)力(lì)應(yīng)達到0.5—1.5MPa,動態氬的流量為12~20個讀(dú)數,靜態(tài)氬(yà)的(dí)流(liú)量(liáng)為3~5個(gè)讀數。
3,入射窗(chuāng)的透鏡
通向(xiàng)各(gè)室的透鏡(jìng),特別(bié)是(shì)通(tōng)向(xiàng)空(kōng)氣(qì)室的(dí)透(tòu)鏡,由於試樣激(jī)發時(shí)吹氬(yà),使得(dé)試樣曝(pù)光時產生的灰塵被吹至透鏡(jìng)上而阻止了光(guāng)綫(xiàn)的透過(guò),影(yǐng)響(xiǎng)測定結(jié)果(guǒ)的準(zhǔn)確性(xìng)。因(yīn)此要經常(cháng)清洗,一般一周(zhōu)兩(liǎng)次(cì),使(shǐ)其保(bǎo)持清潔,保(bǎo)證所有(yǒu)光綫通(tōng)過透鏡而進(jìn)入光(guāng)室進行測定。特(tè)別提醒的是,清洗透(tòu)鏡(jìng)後要多激發(fā)幾個廢樣,等(děng)強度穩定後(hòu)再(zài)進(jìn)行標準(zhǔn)化操作,否(fǒu)則對分(fēn)析質(zhì)量造(zào)成(chéng)影(yǐng)響(xiǎng)。
4,激發台(tái)
清(qīng)洗(xǐ)激發(fā)台的內表麵(miàn),主要是避(bì)免(miǎn)殘(cán)留內壁的粉塵放電影響分析結果。通(tōng)常每激(jī)發100—200次應清理(lǐ)一次。電(diàn)極(jí)與激(jī)發(fā)麵(miàn)之間的距離(lí),必(bì)須按極(jí)距要(yào)求(qiú)調整(zhěng)好,如果與(yǔ)激發麵的距離太(tài)大(dà),試樣不易(yì)激發,如(rú)果電極與激(jī)發(fā)麵(miàn)的距離(lí)太(tài)小,曝(pù)光時(shí)放電(diàn)電流太(tài)大,以致於與(yǔ)儀器各參數不(bù)相匹配,使(shǐ)測定結果與(yǔ)實際結(jié)果(guǒ)之(zhī)間(jiān)有差(chà)異(yì),影響(xiǎng)測定的(dí)準(zhǔn)確(què)性。因此必須(xū)將(jiāng)電極(jí)與(yǔ)激發麵(miàn)的(dí)距離調整準確,清洗激發台和(hé)電(diàn)極後一(yī)定(dìng)要(yào)重視這(zhè)個問題。
5,工(gōng)作曲綫的校正
光電直讀光(guāng)譜儀(yí)法(fǎ)雖然不受感光板(bǎn)限(xiàn)製(zhì),但工(gōng)作(zuò)曲綫繪(huì)製成(chéng)後(hòu),經過一段時間曲(qū)綫也(yě)會變(biàn)動(dòng)。例(lì)如:透鏡的汙(wū)染,對(duì)電(diàn)極(jí)的玷(diàn)汙,溫濕度(dù)的變(biàn)化(huà),氬氣(qì)的影響(xiǎng),電(diàn)源的波動(dòng)等,均能使曲(qū)綫(xiàn)發生(shēng)變化(huà)。原始(shǐ)曲綫圖中(zhōng)A的(dí)位置(zhì),經過一(yī)段時(shí)間後(hòu),曲綫(xiàn)可能漂移(yí)到B的位置.為了使(shǐ)用(yòng)曲(qū)綫進行(háng)分析必須設(shè)法將曲(qū)綫(xiàn)B恢(huī)復到(dào)曲(qū)綫A的位置。為(wéi)此必(bì)須對(duì)工(gōng)作曲(qū)綫進(jìn)行標準(zhǔn)化(huà)。在(zài)進(jìn)行(háng)曲綫標準(zhǔn)化必須(xū)注意以下幾(jī)點(diǎn):
(1)在清洗樣品(pǐn)激(jī)發台後(hòu)必須(xū)先激發(fā)10次(cì)以上(shàng)或通氬氣一(yī)個小(xiǎo)時後(hòu)才能(néng)做日常標(biāo)準(zhǔn)化(huà)工作(zuò)。
(2)標(biāo)準化的(dí)樣品要(yào)均匀(yún),製樣要仔(zī)細,樣品的(dí)表(biǎo)麵平整(zhěng),紋路清淅(xī)。分析(xī)間隙(xì)準確,樣品(pǐn)架(jià)保持清潔(jié)。
(3)標準(zhǔn)化頻率是(shì)根據(jù)分(fēn)析(xī)樣(yàng)品的多(duō)少來定(dìng),一般情況(kuàng)一天必須標準化(huà)兩次(cì)。
6,狹(xiá)縫(féng)
光(guāng)譜(pǔ)儀采用(yòng)了一(yī)個(gè)復(fù)雜而又(yòu)敏(mǐn)感的(dí)光(guāng)學(xué)係統(tǒng)。光譜儀(yí)的環境(jìng)溫(wēn)度,濕度(dù),機(jī)械(xiè)振動,以(yǐ)及大(dà)氣壓的(dí)變化(huà),都會使(shǐ)譜(pǔ)綫(xiàn)產(chǎn)生(shēng)微(wēi)小(xiǎo)的變(biàn)化而(ér)造(zào)成(chéng)譜(pǔ)綫的偏移。氣壓(yā)和濕度(dù)變化會改(gǎi)變(biàn)介質(zhì)的折射(shè)率,從而使譜綫(xiàn)發生(shēng)偏(piān)移(yí),濕度(dù)的提高(gāo)不僅會使(shǐ)空(kōng)氣的折射(shè)率(shuài)增(zēng)大(dà),而(ér)且會對(duì)光(guāng)學零件產(chǎn)生(shēng)腐蝕作用,降(jiàng)底(dǐ)了儀(yí)器透光(guāng)率,濕度一般(bān)應控製(zhì)在55%-60%以(yǐ)下。溫度(dù)對(duì)光柵的(dí)影響主要(yào)改變光(guāng)柵(zhà)常(cháng)數,使(shǐ)角(jiǎo)色散(sàn)率(shuài)發生(shēng)變化,產(chǎn)生譜綫轉(zhuǎn)移(yí)。這(zhè)些(xiē)變(biàn)化會(huì)使光譜(pǔ)綫不能*對準(zhǔn)相應(yīng)的(dí)出射(shè)狹縫,從而(ér)影響(xiǎng)分(fēn)析(xī)結果(guǒ)。因此(cǐ)光學係統(tǒng)每天至少調(tiáo)整一次,若室(shì)內溫度控製(zhì)恒定.即(jí)使天(tiān)氣變化(huà)不(bù)大,每(měi)周(zhōu)也要調整狹縫(féng)二(èr)次(cì)。
7,控製(zhì)試樣(yàng)
在實(shí)際(jì)工作(zuò)中,由於試(shì)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的(dí)冶金過程(chéng)和(hé)某些物(wù)理狀(zhuàng)態的差異(yì),常常(cháng)使(shǐ)工作(zuò)曲(qū)綫發生(shēng)變(biàn)化,通常(cháng)標準(zhǔn)樣(yàng)品多(duō)為(wéi)鍛造和(hé)軋製(zhì)狀態,而日常(cháng)分析為澆(jiāo)鑄狀態。為了避(bì)免(miǎn)試樣因冶(yě)金狀態變(biàn)化(huà)給分析結(jié)果帶影(yǐng)響,常常應使(shǐ)用一個(gè)與(yǔ)分析(xī)試樣(yàng)冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣,來(lái)控製(zhì)分析結(jié)果,控樣(yàng)的元素含量(liáng)應(yīng)位於(yú)工(gōng)作(zuò)曲綫(xiàn)含量範(fàn)圍內,並與(yǔ)分析試樣的(dí)含量越接(jiē)近越好(hǎo)。同時(shí),控製樣(yàng)品(pǐn)的元(yuán)素含(hán)量應(yīng)當準(zhǔn)確可靠,成(chéng)份分布(bù)均(jūn)匀(yún),外(wài)觀無(wú)氣孔,砂(shā)眼,裂紋等(děng)物(wù)理缺陷(xiàn)。