氣相(xiāng)色譜儀應用(yòng)範(fàn)圍很廣,在(zài)石油,化(huà)工,生(shēng)物化(huà)學,環保(bǎo)等領域都有(yǒu)應用,除用於(yú)定(dìng)量(liáng)和定性分析(xī)外(wài),它(tā)還(huán)能測(cè)定(dìng)樣(yàng)品在固定(dìng)相上的分配(pèi)係(xì)數,活度(dù)係數(shù)和(hé)分子量等物理化(huà)學(xué)常(cháng)數(shù)。
在(zài)色譜儀出(chū)現基綫不(bù)穩(wěn)故障時(shí),首先要搞清楚(chǔ)色譜儀氣路(lù)是(shì)否存(cún)在汙染現象。這(zhè)不(bù)但(dàn)是因(yīn)為氣路(lù)中氣流不幹淨(jìng)能直(zhí)接影響基綫的(dí)穩定(dìng)性(xìng),而且(qiě)更為普(pǔ)遍(biàn)的是(shì)在(zài)氣(qì)路(lù)中(zhōng)不幹淨(jìng)的條(tiáo)件(jiàn)下,許多本來在氣路(lù)幹淨時(shí)對基(jī)綫穩定(dìng)性(xìng)影響(xiǎng)很小的(dí)因素(如氣(qì)流流量變(biàn)化(huà),控溫波(bō)動等)對基綫(xiàn)的(dí)穩定性影(yǐng)響(xiǎng)卻會突(tū)然增大。這就是氣路汙染(rǎn)與其(qí)它不(bù)穩定性的(dí)交互(hù)作(zuò)用(yòng)。
下麵步驟是在(zài)確(què)定氣路存在(zài)汙染的前提(tí)下,對氣(qì)路采取的(dí)一係列(liè)措(cuò)施,引(yǐn)起汙(wū)染(rǎn)的(dí)原因有三(sān)種,即固定相(xiāng)流(liú)失,氣(qì)路管(guǎn)路被雜質(zhì)玷(diàn)汙(wū)及載氣不(bù)純(chún)。
為了(liǎo)更進(jìn)一步(bù)區(qū)分(fēn)故障根源(yuán),可(kě)按(àn)下(xià)述檢(jiǎn)查(chá)步驟進行之:
(1)降低柱溫。由(yóu)於(yú)色(sè)譜柱中固(gù)定液的(dí)流失(shī)量與(yǔ)柱(zhù)溫是指數(shù)式關係。因(yīn)此降(jiàng)低柱溫(wēn)將能大(dà)幅(fú)度(dù)減少固(gù)定(dìng)液(yè)的(dí)流失量(liáng)。如在(zài)柱溫(wēn)下降時(shí)基綫變穩,則說明柱流失原來太大,需(xū)根(gēn)據具(jù)體分析條件進一步處(chǔ)理(lǐ)。
(2)是否允許(xǔ)柱(zhù)子有較大(dà)的流失(shī)。在(zài)某(mǒu)些分析方法的(dí)限(xiàn)定(dìng)下,不得不允許柱(zhù)子有一(yī)定的流失,這(zhè)時可考(kǎo)慮適當(dāng)提(tí)高(gāo)儀(yí)器(qì)其(qí)它部(bù)分(fēn)的(dí)穩(wěn)定性,使(shǐ)整個分(fēn)析方法(fǎ)能得(dé)以實(shí)現。
(3)對柱流失大進行(háng)處理。首(shǒu)先(xiān)應(yīng)懷疑柱子(zǐ)是(shì)否充(chōng)分老化(huà),這(zhè)可在升高柱溫條件下進一(yī)步老(lǎo)化色譜柱後,在(zài)操(cāo)作溫(wēn)度下(xià)觀(guān)察基(jī)綫(xiàn)能(néng)否變好而加以(yǐ)證實。如老(lǎo)化(huà)處理無明顯(xiǎn)效(xiào)果,可在柱(zhù)溫處(chǔ)於150℃以上條件(jiàn)下,注入幾針蒸餾水作清洗(xǐ)試驗(每針進(jìn)水量(liáng)可在(zài)10~20微升左(zuǒ)右(yòu))。在用水蒸氣清(qīng)洗之(zhī)後,如有效果,可認為(wéi)色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)有(yǒu)雜(zá)質汙染(rǎn);如水(shuǐ)蒸(zhēng)氣清洗(xǐ)無(wú)效(xiào)果,須考慮更(gēng)換(huàn)新的(dí)色譜柱了(liǎo)。
(4)柱後(hòu)氣(qì)路試(shì)漏(lòu)。色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)到熱(rè)導(dǎo)檢測器(qì)之間的管(guǎn)路,包括(kuò)熱(rè)導檢測(cè)器(qì)本(běn)身的氣路(lù)不應(yīng)有泄漏。如(rú)該(gāi)處有泄漏(lòu),空(kōng)氣中(zhōng)的(dí)氧氣(qì)將(jiāng)會從泄(xiè)漏(lòu)處滲到(dào)氣路(lù)中(zhōng)去,影響基綫(xiàn)穩定性,嚴重(zhòng)的(dí)會腐蝕(shí)鎢(wū)絲(sī),使之(zhī)受(shòu)到損傷。柱後試漏(lòu)的方法(fǎ)十(shí)分簡(jiǎn)單(dān),隻要堵住熱導池出口,觀察相(xiāng)應(yīng)氣路(lù)的(dí)流量計(jì)轉子是(shì)否(fǒu)降(jiàng)到零即可。
(5)更換過濾,淨(jìng)化器。色譜(pǔ)儀載(zǎi)氣氣路上的過濾,淨(jìng)化(huà)器(qì)在使用(yòng)一段時期之後要活化或更換。在(zài)載氣氣源(yuán)不幹淨(jìng)時(shí)更應(yīng)及時換(huàn)新。在過濾(lǜ),淨化(huà)器(qì)換新之後再觀察基綫穩定(dìng)性的(dí)變(biàn)化(huà)情況。如(rú)基綫明(míng)顯(xiǎn)變好說明(míng)載氣純(chún)度不夠,或者是過(guò)濾,淨化(huà)器失效。
(6)載氣不(bù)純。盡(jìn)管(guǎn)純(chún)度不(bù)高(gāo)的氣(qì)源(yuán)經過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾(lǜ),淨化(huà)器之(zhī)後,可以作為(wéi)一個雜質含量少的高(gāo)一級(jí)氣源(yuán)而(ér)使用。但是這樣會(huì)影(yǐng)響(xiǎng)過濾(lǜ),淨化器的(dí)使(shǐ)用期限,而(ér)且(qiě)氣源(yuán)所含雜質(zhì)愈多,過(guò)濾,淨化(huà)器可(kě)使用的期限愈短。因此,*的(dí)辦(bàn)法(fǎ)還是(shì)選用(yòng)純(chún)度(dù)高(gāo)的(dí)載氣(qì)氣源並(bìng)附加(jiā)上(shàng)有效(xiào)的過(guò)濾(lǜ),淨化(huà)器(qì)。這樣可(kě)保證基(jī)綫盡可(kě)能的(dí)穩定,而(ér)其正常(cháng)應用(yòng)期限可(kě)達一(yī)年(nián)之久。
(7)清洗氣路管路玷汙。清(qīng)洗(xǐ)氣路(lù)管路(lù)的玷(diàn)汙時可*行蒸(zhēng)餾(liù)水或(huò)乙(yǐ)醇的注(zhù)樣(yàng)清洗(xǐ)。方法(fǎ)是(shì)使整(zhěng)個係(xì)統(tǒng)升溫到150℃以上,再(zài)在(zài)進(jìn)樣器多(duō)次用(yòng)注(zhù)射器注入(rù)10~20微(wēi)升的(dí)蒸餾(liù)水或(huò)乙醇(chún),待相應的(dí)峰出(chū)完(wán)後,觀察基綫的穩定(dìng)性。如基綫明顯變好,可認為管(guǎn)路僅(jǐn)有輕微(wēi)的(dí)玷(diàn)汙,仍(réng)可繼續(xù)使用(yòng);如(rú)基(jī)綫(xiàn)穩定性(xìng)無變(biàn)化或變化不(bù)大(dà),則應考慮對管路的*清(qīng)洗(xǐ)。在氣路中進樣(yàng)口(kǒu),柱(zhù)子(zǐ)到(dào)熱(rè)導池(chí)間的連接管(guǎn)以及(jí)熱(rè)導池池腔(qiāng)是很(hěn)容(róng)易(yì)被汙(wū)染(rǎn)的,因(yīn)此在清洗(xǐ)時要(yào)重點處理。
(8)空(kōng)氣(qì)滲入檢(jiǎn)測器(qì)。柱後(hòu)氣路(lù)的微(wēi)小泄(xiè)漏是(shì)造成空(kōng)氣中氧氣滲入(rù)到熱(rè)導檢測(cè)器中去(qù)的(dí)根本原因。這大(dà)部分(fēn)發生在連接管(guǎn)接(jiē)頭(tóu)和鎢絲元件(jiàn)的安裝處(chǔ),對於該部分漏(lòu)氣(qì)的修(xiū)復(fù)方法(fǎ)參見前述(shù)氣(qì)路泄(xiè)漏的檢(jiǎn)查與排除。