環保原(yuán)子熒光(guāng)光度計利用(yòng)惰性(xìng)氣體氬(yà)氣作載氣,將(jiāng)氣態氫(qīng)化物和過(guò)量氫氣(qì)與載氣(qì)混合後,導入加(jiā)熱(rè)的原(yuán)子化裝置(zhì),氫氣(qì)和氬氣在特(tè)製(zhì)火(huǒ)焰(yàn)裝置(zhì)中燃(rán)燒加(jiā)熱,氫化物(wù)受(shòu)熱以(yǐ)後迅(xùn)速分解,被測(cè)元素離(lí)解為基態原子(zǐ)蒸氣,其基(jī)態原子的(dí)量比(bǐ)單(dān)純(chún)加(jiā)熱(rè)砷(shēn),銻,鉍(bì),錫(xī),硒,碲(dì),鉛,鍺等元素生(shēng)成(chéng)的(dí)基(jī)態(tài)原(yuán)子高(gāo)幾個(gè)數量級。
依據原(yuán)子熒(yíng)光光度計原(yuán)理(lǐ),氫化(huà)物反應是在(zài)酸性介質(zhì)中發生(shēng)的,當(dāng)酸(suān)的純(chún)度較低時,空(kōng)白值(zhí)會(huì)偏高(gāo)且(qiě)極不穩定。多數情(qíng)況(kuàng)下某(mǒu)些介(jiè)質隻影(yǐng)響一種元(yuán)素而不影響(xiǎng)其它元素的檢測(cè)。
對於(yú)原(yuán)子熒(yíng)光檢測(cè)中的試劑影響(xiǎng)可(kě)分為(wéi):
1.還原(yuán)劑的(dí)影響(xiǎng)
原(yuán)子(zǐ)熒光還(huán)原劑(jì)一般采(cǎi)用(yòng)KBH4-NaOH溶(róng)液或NaBH4-NaOH溶(róng)液(yè)。還原劑(jì)配(pèi)製(zhì)濃(nóng)度過高(gāo)或存(cún)放(fàng)時(shí)間過久也可導致(zhì)熒(yíng)光(guāng)強度(dù)大(dà)幅度波動,但不(bù)會明顯(xiǎn)隨介(jiè)質濃(nóng)度而(ér)變(biàn)化。實驗過(guò)程中(zhōng)要注(zhù)意(yì):
①由於KBH4溶液的濃度(dù)越(yuè)大越(yuè)容易(yì)引起液(yè)相幹擾,所(suǒ)以要(yào)盡(jìn)可能采(cǎi)用較低的(dí)KBH4濃(nóng)度(dù);
②由於KBH4的(dí)水溶(róng)液(yè)不穩(wěn)定,並且濃(nóng)度越低越(yuè)不穩(wěn)定,因(yīn)而必須加入(rù)氫氧化鉀來提高其(qí)穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大時會(huì)降(jiàng)低反(fǎn)應時的酸度(dù)而急劇(jù)降低(dī)儀器檢測(cè)的靈敏度(dù)。因(yīn)此(cǐ)配製(zhì)還(huán)原(yuán)劑溶(róng)液(yè)時,應注(zhù)意掌(zhǎng)握二者比(bǐ)例。現較多采用2%KBH4與0.5%~1%的*溶(róng)液(yè)作為還(huán)原劑;
③因上(shàng)述(shù)試劑具(jù)有較強腐蝕(shí)性(xìng)且(qiě)穩定性(xìng)差,所(suǒ)以應現用(yòng)現配(pèi)。
2.重鉻(gè)酸鉀的影響
在(zài)汞元素檢測中,重鉻(gè)酸(suān)鉀充當(dāng)保護劑,以防止溶液中的汞元素(sù)因吸附(fù)或(huò)蒸發而損(sǔn)失。重鉻酸鉀(jiǎ)對實驗的(dí)影響(xiǎng)表(biǎo)現(xiàn)為(wéi):試劑空白測試(shì)正(zhèng)常(cháng),配製(zhì)標(biāo)準(zhǔn)係列溶液後按(àn)濃(nóng)度順序上機檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)曲綫點與標稱(chēng)濃度不呈梯度關係,高低無(wú)序;標(biāo)準(zhǔn)曲(qū)綫呈明(míng)顯(xiǎn)鋸齒狀(zhuàng)。排(pái)除元素(sù)燈(dēng),儀器,環(huán)境等一(yī)切可(kě)能(néng)幹擾(rǎo)因素後,僅更換重(zhòng)鉻(gè)酸鉀(jiǎ)試劑(jì),故障即(jí)排除(chú)。