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原(yuán)子熒光(guāng)光(guāng)度(dù)計在使用(yòng)中常見的幹(gān)擾和影響(xiǎng)

 更新時(shí)間(jiān):2021-02-02 點(diǎn)擊量(liáng):3778
   原(yuán)子熒光(guāng)光度(dù)計用(yòng)於食(shí)品添(tiān)加(jiā)劑等(děng)樣(yàng)品中鉛,砷(shēn),鋅鎘(gé)銻(tī)鉍汞錫(xī)鍺硒(xī)碲(dì)11種(zhǒng)元素(sù)痕量微量含(hán)量的分(fēn)析(xī)檢(jiǎn)測
   砷(shēn),汞(gǒng)含(hán)量(liáng)測量一(yī)般會(huì)用(yòng)到(dào)原(yuán)子熒光由(yóu)於(yú)原子熒光(guāng)分(fēn)光(guāng)光度(dù)計檢(jiǎn)出(chū)限低,實(shí)驗(yàn)中(zhōng)易受到各種因素的(dí)影(yǐng)響(xiǎng)和幹(gān)擾(rǎo)而(ér)影(yǐng)響檢(jiǎn)測結果(guǒ)的準(zhǔn)確性,因此(cǐ),使(shǐ)用(yòng)中注意排除(chú)幹(gān)擾和(hé)經常(cháng)維(wéi)護至關(guān)重要


   1,樣(yàng)品濃度的(dí)幹擾
   對(duì)於(yú)原子(zǐ)熒光光譜儀(yí),氫化物(wù)發生-石英(yīng)管原子化器(qì)不(bù)僅(jǐn)能(néng)提供待測元素原子(zǐ)化的條(tiáo)件,而(ér)且還(huán)應(yīng)能(néng)提(tí)供(gōng)一(yī)個使熒光(guāng)效率大(dà)的環境。雖然在氫(qīng)化物(wù)發生-石英(yīng)管(guǎn)原(yuán)子(zǐ)化器(qì)設計(jì)上(shàng),為防止熒光猝滅,提高(gāo)原(yuán)子熒光強(qiáng)度(dù),在(zài)石英管原(yuán)子化(huà)器(qì)上端(duān)形成一層(céng)氬氣屏(píng)蔽(bì)層,以(yǐ)防止(zhǐ)周(zhōu)圍空氣進入(rù)石英管中(zhōng)心的原(yuán)子化(huà)區(qū),但由於樣品(pǐn)基體等因(yīn)素(sù)的影(yǐng)響,如由(yóu)共存(cún)組分(fēn)會(huì)引起熒光(guāng)猝滅,猝滅作(zuò)用的直接後(hòu)果是(shì)使(shǐ)熒光效率(shuài)下降。一般可采(cǎi)用(yòng)減小(xiǎo)溶液中基(jī)體濃度(dù)的方法來避免。對(duì)於(yú)一些(xiē)含(hán)量(liáng)較高的樣(yàng)品,如測高濃(nóng)度(dù)砷時,光譜峰(fēng)中(zhōng)間明顯下(xià)凹。測(cè)定高濃(nóng)度(dù)樣(yàng)品時還(huán)會(huì)對自身環(huán)境(jìng)帶來的(dí)某些(xiē)其(qí)他幹擾(rǎo)元素(sù)影響(xiǎng),因此(cǐ)應預先(xiān)篩(shāi)查樣品(pǐn),將樣品稀(xī)釋到低(dī)濃度時再上機(jī)測定(dìng)。

   2,散(sàn)色光(guāng)的幹擾
   散(sàn)射光(guāng)對(duì)原(yuán)子熒(yíng)光(guāng)光譜也會(huì)產(chǎn)生影響(xiǎng)。這(zhè)是因(yīn)為熒光信(xìn)號(hào)比(bǐ)發射和吸收(shōu)信號更弱(ruò),更容易(yì)受(shòu)到散射(shè)光的(dí)幹(gān)擾。可用空(kōng)白溶液測量分析(xī)綫(xiàn)處的散(sàn)射(shè)光強度予以校正(zhèng)。在(zài)測(cè)定汞(gǒng)的(dí)實驗(yàn)中(zhōng),出現測定結果的(dí)重(zhòng)復性(xìng)不(bù)滿(mǎn)足要求(qiú)的現(xiàn)象,通過將汞元素燈預熱約10min,然(rán)後(hòu)再操(cāo)作(zuò),這樣測定(dìng)結果的(dí)重復性(xìng)得到(dào)了明(míng)顯(xiǎn)的改善(shàn)。因(yīn)此(cǐ),操(cāo)作(zuò)時(shí)為(wéi)保證光源(yuán)的穩定(dìng)性(xìng),元(yuán)素燈(dēng)必(bì)須得(dé)到充分的預熱。

   3,環(huán)境(jìng)的幹(gān)擾(rǎo)
   原子熒光光(guāng)度計對實(shí)驗(yàn)環境(jìng)要求較高(gāo)。因此,在(zài)實(shí)驗(yàn)中(zhōng)要注意對各環(huán)境(jìng)因(yīn)素。

   首(shǒu)先(xiān)儀器(qì)擺放的(dí)上方應配有排風設(shè)施,如(rú)抽風機(jī),萬向排(pái)風機(jī)等,經常(cháng)注(zhù)意實(shí)驗室(shì)的通風和(hé)實驗(yàn)室的(dí)清(qīng)潔;

   其次要(yào)注(zhù)意在(zài)該實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不(bù)存(cún)放易(yì)汙(wū)染,揮發(fā)性(xìng)強(qiáng)的物質(zhì);經常清洗(xǐ)反應係統(tǒng)的管道(dào),原子化器等(děng)。因(yīn)氫(qīng)化物發生(shēng)反應條件對溫度有要嚴格(gé)的(dí)要(yào)求,若環境(jìng)溫度變(biàn)化太大(dà),使燈(dēng)的(dí)穩定(dìng)性會受(shòu)到影響,儀器室內的溫度(dù)應以20~25℃為宜。由(yóu)於原(yuán)子熒光(guāng)儀(yí)在酸(suān)性(xìng)條件下工作,為(wéi)防止(zhǐ)室(shì)內的酸(suān)霧(wù)附著(zhuó)在空(kōng)氣中(zhōng)潮濕(shī)水份而腐蝕原子化器化器(qì)等(děng)部(bù)件,必須控製濕度(dù)。

   另外,實(shí)驗(yàn)環(huán)境(jìng)中自身帶來(lái)的影(yǐng)響(xiǎng)也(yě)不可忽(hū)視,如原子熒光儀因為(wéi)采用5%的鹽(yán)酸作(zuò)為載(zǎi)流(liú),而且(qiě)載流槽是開(kāi)放式的,儀(yí)器一(yī)些配件易(yì)被(bèi)腐蝕(shí),還有實(shí)驗容(róng)器清(qīng)洗不幹淨等(děng),這(zhè)些問題(tí)如(rú)不及(jí)時(shí)處(chǔ)理(lǐ),也(yě)會導致(zhì)熒光(guāng)強(qiáng)度的偏(piān)離。因此要(yào)求(qiú)儀(yí)器每次使(shǐ)用(yòng)後必須*的(dí)清(qīng)洗(xǐ)。實驗容器需(xū)經酸(suān)浸(jìn)泡並(bìng)嚴格(gé)清(qīng)洗(xǐ)後使(shǐ)用(yòng)。

   4,試(shì)劑的影響(xiǎng)

   硼化鉀(jiǎ)和氫化(huà)鈉是(shì)原(yuán)子(zǐ)熒(yíng)光(guāng)儀使用的(dí)還原劑(jì),其作(zuò)用是將(jiāng)待測樣品溶(róng)液中(zhōng)的非氧化(huà)性(xìng)酸(suān)與還(huán)原劑(jì)反(fǎn)應(yīng),生成(chéng)的(dí)氫(qīng)氣和如溶液中(zhōng)的(dí)砷,汞(gǒng),鉛等(děng)元素形成氫(qīng)化物,然(rán)後(hòu)借(jiè)助於載氣(qì)將其導(dǎo)入(rù)石(shí)英(yīng)管(guǎn)燃(rán)燒,氫化物(wù)即迅速(sù)原(yuán)子(zǐ)化。若還(huán)原劑濃(nóng)度過(guò)高,會(huì)使(shǐ)熒(yíng)光強(qiáng)度(dù)變化(huà)幅度增(zēng)大(dà),如冷(lěng)原(yuán)子熒(yíng)光法測汞,當氫化鉀的(dí)濃(nóng)度高(gāo)時,生成的大量(liáng)氫氣會(huì)使(shǐ)測汞的靈敏度和穩定性(xìng)變(biàn)差,因此(cǐ),還原(yuán)劑(jì)濃度應(yīng)低些為宜(yí),是現(xiàn)用(yòng)現(xiàn)配(pèi)。在測(cè)定汞元素(sù)時,為防止溶(róng)液中的汞(gǒng)元(yuán)素因吸附(fù)或(huò)蒸(zhēng)發而損(sǔn)失(shī),常(cháng)加(jiā)入(rù)重鉻酸(suān)鉀作(zuò)為保護劑(jì),這(zhè)樣可(kě)是測定結(jié)果的重復性(xìng)得(dé)到(dào)很好(hǎo)的(dí)改善(shàn)。另(lìng)外,實驗用水(shuǐ)的(dí)質(zhì)量也應嚴格(gé)控(kòng)製(zhì),否(fǒu)則會(huì)使(shǐ)試劑(jì)空(kōng)白偏高,影(yǐng)響(xiǎng)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的準(zhǔn)確性。

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