氫(qīng)化(huà)物原(yuán)子(zǐ)熒光(guāng)光度計是(shì)利(lì)用KBH4或NaBH4作為(wéi)還原劑(jì),將(jiāng)樣(yàng)品溶液中的(dí)待(dài)分析(xī)元素還原為揮發性(xìng)共價氣態氫化物(或原(yuán)子(zǐ)蒸(zhēng)汽(qì)),然後借(jiè)助載氣將(jiāng)其(qí)導(dǎo)入原子(zǐ)化(huà)器,在氬(yà)-氫火焰(yàn)中(zhōng)原(yuán)子(zǐ)化(huà)而形成基態(tài)原子(zǐ)。基態(tài)原(yuán)子吸(xī)收光源的能(néng)量(liáng)而(ér)變成激(jī)發(fā)態,激發態原(yuán)子在去(qù)活化過程(chéng)中(zhōng)將吸(xī)收的能量以(yǐ)熒(yíng)光的形式釋(shì)放(fàng)出(chū)來(lái),此(cǐ)熒光信號的(dí)強(qiáng)弱與(yǔ)樣品中待測(cè)元素(sù)的含量成綫性(xìng)關(guān)係,因此通過測量(liáng)熒光(guāng)強度就可以確定樣(yàng)品(pǐn)中被測(cè)元(yuán)素的(dí)含(hán)量。
原(yuán)子熒(yíng)光(guāng)光(guāng)度(dù)計由四(sì)部分(fēn)構成:光源(yuán),蒸(zhēng)汽發生(shēng)係(xì)統(斷續流動和自動進樣(yàng)),原子(zǐ)化係統,檢測係統(tǒng)。
在(zài)檢定過(guò)程(chéng)中,由於要檢定儀(yí)器(qì)的(dí)測(cè)量(liáng)綫(xiàn)性及(jí)檢出(chū)限,需(xū)要在儀器上(shàng)測(cè)量0.0 ng/mL,1.0 ng/mL,5.0 ng/mL,10.0 ng/mL砷(shēn)銻混(hùn)合標(biāo)準溶(róng)液(yè)的綫(xiàn)性(xìng)。重(zhòng)復測量(liáng)3次,記(jì)錄熒光(guāng)強度值(zhí),按照(zhào)綫性(xìng)回歸(guī)計算斜率,再對空(kōng)白溶液(yè)連續(xù)進(jìn)行(háng)11次熒光強度(dù)測量,計算其標(biāo)準偏(piān)差(chà),然後(hòu)計算儀器(qì)的檢(jiǎn)出限(xiàn)QL。JJG《原(yuán)子(zǐ)熒光光度計(jì)檢定規程(chéng)》要(yào)求(qiú)儀器(qì)檢出(chū)限為0.4 ng。檢定中(zhōng)經(jīng)常(cháng)碰(pèng)到儀(yí)器靈敏度(dù)低,調(tiáo)整儀器(qì)的燈電(diàn)流(liú)和(hé)負(fù)高(gāo)壓(yā)後(hòu)仍(réng)無(wú)法達(dá)到(dào)檢定規(guī)程(chéng)的要求,這就(jiù)需要排查解(jiě)決(jué)靈敏度低的(dí)問(wèn)題(tí)。
首先檢查爐(lú)絲是(shì)否老化,必(bì)要(yào)時(shí)更換(huàn)爐絲,然後檢查原子(zǐ)化(huà)器位(wèi)置是否偏移造(zào)成(chéng)焦(jiāo)距(jù)的變化(huà)而影響(xiǎng)儀(yí)器的靈敏(mǐn)度。調光(guāng)不(bù)好,焦距(jù)不在爐(lú)芯中心(xīn)也會(huì)造(zào)成(chéng)儀(yí)器靈(líng)敏度低(dī),這就需要重(zhòng)新調(tiáo)整(zhěng)爐(lú)芯和光(guāng)路(lù)位(wèi)置。載氣流量低,排(pái)廢(fèi)太(tài)快,載流(liú)管(guǎn)或毛(máo)細管(guǎn)變(biàn)形或(huò)折彎等(děng)原因,都(dū)會造成(chéng)標準溶液無法(fǎ)正常原子化(huà)而導致儀(yí)器靈敏度(dù)降低(dī),這就(jiù)需要檢查(chá)儀器的進樣係統(tǒng),有必要(yào)時需(xū)更(gēng)換(huàn)儀器進樣(yàng)係統管(guǎn)路(lù)。在檢定(dìng)過(guò)程中(zhōng),經常碰到儀器(qì)所(suǒ)使(shǐ)用(yòng)的氬(yà)氣(qì)純度(dù)不(bù)夠而造(zào)成儀器(qì)靈敏度(dù)降(jiàng)低(dī),更換高(gāo)純(chún)度氬氣(qì)後可(kě)解決(jué)此(cǐ)問題。所(suǒ)選用元素(sù)燈的(dí)強度(dù)也會(huì)對(duì)儀器的靈(líng)敏(mǐn)度(dù)造成(chéng)影(yǐng)響(xiǎng),在儀器(qì)靈(líng)敏(mǐn)度較低時需要(yào)更(gēng)換元(yuán)素燈(dēng)。