用原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光譜(pǔ)儀(yí)進行(háng)質(zhì)控考核時應(yīng)注意(yì)的(dí)問(wèn)題

原子吸(xī)收光譜法自二(èr)十(shí)世紀(jì)五十(shí)年代(dài)中期問世以來，在國內(nèi)，外(wài)都(dū)得(dé)到(dào)了(liǎo)迅速的發(fā)展，由(yóu)於其(qí)具有方(fāng)法靈(líng)敏，準確(què)，選擇性好，抗(kàng)幹(gān)擾能(néng)力(lì)強，快速等優(yōu)點(diǎn)，而被(bèi)廣(guǎng)泛地(dì)應用(yòng)化學分析(xī)的(dí)各個領域(yù)，並且部分被列(liè)為(wéi)標準(zhǔn)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)。近(jìn)年來，原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光譜法在(zài)水質(zhì)檢測領(lǐng)域也得到了(liǎo)廣泛的重視和(hé)應用(yòng)，眾多(duō)的(dí)基層(céng)水(shuǐ)質檢測部門都(dū)已(yǐ)裝備(bèi)了這種(zhǒng)儀(yí)器，並(bìng)已成(chéng)為一種(zhǒng)日(rì)常慣用(yòng)的(dí)分析(xī)手(shǒu)段和(hé)方法(fǎ)。

    用原(yuán)子(zǐ)吸收光(guāng)譜法進行(háng)樣品(pǐn)的(dí)分析(xī)確(què)實(shí)是一種(zhǒng)簡(jiǎn)便(biàn)且(qiě)易掌(zhǎng)握(wò)的分(fēn)析方法，但決不(bù)是一(yī)種精(jīng)密度很高(gāo)的分(fēn)析方法(fǎ)，其主要(yào)原因是(shì)原子(zǐ)吸收(shōu)光譜儀的(dí)幹擾因素(sù)多(duō)，如用火焰(yàn)原子吸收進行分(fēn)析時(shí)，火焰的(dí)波(bō)動，溶(róng)液提(tí)升(shēng)量等；用石墨爐原子吸收進行(háng)分(fēn)析(xī)時，石墨管的質(zhì)量(liáng)，光譜(pǔ)幹(gān)擾等(děng)因(yīn)素是不易控製的(dí)。

    本篇(piān)論文根(gēn)據本人(rén)的實際工(gōng)作經(jīng)驗(yàn)，談(tán)談在用原(yuán)子吸(xī)收光譜儀(yí)進(jìn)行質控考(kǎo)核時，應(yīng)注意的幾個(gè)方(fāng)麵：

    1，對(duì)於各(gè)種(zhǒng)樣品都有適應(yīng)它(tā)的分析(xī)方(fāng)法，要了(liǎo)解(jiě)原子吸收(shōu)光譜(pǔ)法的(dí)應用(yòng)範(fàn)圍(wéi)，考慮它(tā)的(dí)適(shì)應(yīng)性。*，石墨爐(lú)原子吸(xī)收(shōu)的檢(jiǎn)出(chū)限值(zhí)是(shì)很(hěn)高的，單(dān)從(cóng)這一(yī)點來(lái)看，有人錯誤地(dì)認為濃(nóng)度高(gāo)的樣品用石墨爐原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收法也能夠(gòu)測(cè)定，或者(zhě)錯誤地認為(wéi)石墨爐原子吸收法測定的(dí)動態(tài)範圍很(hěn)寬，並(bìng)有很高的精度(dù)。

    例(lì)如：一個廠家(jiā)在(zài)購(gòu)買儀器時，認(rèn)為還(huán)是(shì)檢出(chū)限指(zhǐ)標好(hǎo)的(dí)儀(yí)器(qì)好(hǎo)，覺得(dé)能(néng)測(cè)定(dìng)低濃(nóng)度(dù)的溶液當(dāng)然也(yě)就(jiù)一(yī)定能夠測定高濃(nóng)度(dù)的溶液。但是(shì)，當(dāng)買(mǎi)回儀(yí)器(qì)一用才明白，這(zhè)種(zhǒng)判斷是(shì)錯誤(wù)的，對(duì)於高濃(nóng)度(dù)的(dí)溶(róng)液必須稀(xī)釋到(dào)適當的濃(nóng)度範圍才能(néng)測(cè)定(dìng)。因此，對於(yú)高濃度(dù)樣(yàng)品(pǐn)的測定來(lái)說，選用(yòng)高精(jīng)度的(dí)測定方法，如(rú)選用分光(guāng)光度法比選用原子(zǐ)吸收(shōu)法進行測(cè)定(dìng)要(yào)好(hǎo)。這是因(yīn)為(wéi)原子吸(xī)收光譜法是(shì)測量光(guāng)的吸收，而(ér)吸(xī)收綫(xiàn)和空(kōng)心(xīn)陰極(jí)燈的發射綫的(dí)半(bàn)寬(kuān)度之比不(bù)過(guò)10左(zuǒ)右，所(suǒ)以不(bù)能像(xiàng)發射光譜(pǔ)法那樣(yàng)，同(tóng)時測定濃(nóng)度(dù)範圍很(hěn)寬的樣品(pǐn)。

    2，繪製(zhì)正(zhèng)確的工(gōng)作(zuò)曲綫

    由(yóu)於(yú)原子吸收(shōu)法的(dí)綫性(xìng)範圍窄(zhǎi)，因此繪製(zhì)正(zhèng)確的工(gōng)作(zuò)曲綫就(jiù)顯的尤為重要。在(zài)做(zuò)工作(zuò)曲綫(xiàn)時(shí)要注意以下幾點：

    (1)，繪製一條工作(zuò)曲綫(xiàn)至少(shǎo)要取(qǔ)5至7點(diǎn)，並且(qiě)每(měi)一個(gè)點要重(zhòng)復(fù)測定兩次或多次，直到(dào)平行(háng)樣的測定(dìng)值(zhí)滿足(zú)要求後(hòu)，再(zài)進行下(xià)一(yī)個點的測定。

    (2)，標(biāo)準樣品和待測(cè)樣品(pǐn)必須(xū)使(shǐ)用相同(tóng)的溶劑係(xì)統。

    (3)，工(gōng)作(zuò)曲綫(xiàn)所選用(yòng)的濃(nóng)度範圍(wéi)要(yào)包括待測(cè)樣品的(dí)濃度。原子(zǐ)吸(xī)收法(fǎ)較理想(xiǎng)的綫性範圍(wéi)在(zài)吸光(guāng)度(dù)的0.1~0.5之內(nèi)，如(rú)濃(nóng)度再(zài)高，標(biāo)準(zhǔn)曲綫(xiàn)就顯著地彎曲了(liǎo)。所以，原子(zǐ)吸收法隻能比分光光度(dù)法測定(dìng)的濃度範圍更窄。作為補(bǔ)救的方(fāng)法之(zhī)一，就(jiù)是(shì)把各(gè)種(zhǒng)靈敏度(dù)不(bù)同的(dí)吸(xī)收(shōu)綫連(lián)接(jiē)起來(lái)使用(yòng)，以(yǐ)實現寬濃(nóng)度(dù)範(fàn)圍的(dí)測(cè)定。然而，這種(zhǒng)方法不太適(shì)用吸收(shōu)綫少的(dí)鹼(jiǎn)金屬和鹼土金(jīn)屬(shǔ)元素(sù)，隻能勉強適用於鉛(qiān)，銅(tóng)，鐵，錳，鉑等(děng)元素(sù)。作為另一種(zhǒng)補(bǔ)救(jiù)的(dí)方(fāng)法(fǎ)是(shì)在(zài)工作(zuò)曲(qū)綫(xiàn)開始彎曲的地方(fāng)多(duō)加測(cè)幾(jī)個點(diǎn)，以便(biàn)繪(huì)製正確(què)的工(gōng)作曲綫(xiàn)[1]，也可用一元二(èr)次方(fāng)程(chéng)繪(huì)製工作曲綫(xiàn)。

    2，樣(yàng)品(pǐn)稀(xī)釋對分析(xī)結果(guǒ)的影響(xiǎng)

    原子吸(xī)收(shōu)在水質檢測(cè)領(lǐng)域中常用到(dào)的(dí)是(shì)火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收和石(shí)墨(mò)爐(lú)原(yuán)子吸收兩種分析方(fāng)法。由於兩種(zhǒng)方法的(dí)靈敏度不同(tóng)，因(yīn)此，應根據(jù)樣品的(dí)濃度範圍選擇相(xiāng)應(yīng)的(dí)分析(xī)方法。

    同一(yī)項(xiàng)目(mù)不(bù)同(tóng)的(dí)儀器(qì)其工(gōng)作(zuò)範圍(wéi)是不同的(dí)。在作樣(yàng)品之(zhī)前，首(shǒu)先應清(qīng)楚自己(jǐ)使用的儀器的工作範圍。如(rú)果(guǒ)，樣品的濃度範圍(wéi)不在(zài)自己儀(yí)器(qì)工(gōng)作(zuò)範圍之(zhī)內(nèi)，那(nà)麼就要(yào)考慮稀釋樣(yàng)品(pǐn)，使稀(xī)釋後樣品(pǐn)的濃(nóng)度範圍(wéi)在儀器工作範圍之內。值得注意的(dí)是(shì)：稀釋的(dí)倍數不易過(guò)大，用(yòng)石(shí)墨爐原(yuán)子吸收進(jìn)行(háng)檢(jiǎn)測(cè)時這(zhè)一點尤(yóu)為重要。這(zhè)是因為(wéi)石墨爐原子吸(xī)收的靈(líng)敏(mǐn)度很(hěn)高(gāo)，所(suǒ)用(yòng)的(dí)蒸餾水，去(qù)離子水及酸(suān)中(zhōng)必(bì)然含有雜質(zhì)，這就(jiù)會(huì)產(chǎn)生測量誤(wù)差(chà)[1]。

    4，酸對測定的(dí)影響

    (1)，對(duì)空白(bái)值的影(yǐng)響

    幾(jī)年(nián)前(qián)，在用石(shí)墨爐原子吸(xī)收(shōu)光譜法(fǎ)做(zuò)鉛的標(biāo)準曲綫(xiàn)是，突然(rán)發現(xiàn)，空白值(zhí)一下(xià)高出許多(duō)。當(dāng)時懷(huái)疑是容器汙染了，又(yòu)重新洗(xǐ)容(róng)器(qì)，重(zhòng)新配製(zhì)空白(bái)溶(róng)液（用1%HNO3的去離子水做空白值的測(cè)定），結(jié)果仍(réng)然如(rú)此，重(zhòng)新更(gēng)換(huàn)石(shí)墨(mò)管(guǎn)也不起作(zuò)用(yòng)。經過(guò)反復試(shì)驗，終(zhōng)發(fā)現是硝(xiāo)酸的幹擾(rǎo)[1]。當(dāng)時用的硝酸是(shì)新(xīn)開啟(qǐ)的(dí)，並且與上次(cì)用的不是一(yī)個生(shēng)產(chǎn)廠(chǎng)家(jiā)。

    (2)，對靈(líng)敏(mǐn)度(dù)的(dí)影(yǐng)響

    由於(yú)一些生產(chǎn)廠(chǎng)家(jiā)生(shēng)產的硝(xiāo)酸(suān)中含雜質(zhì)的量(liáng)比(bǐ)標簽(qiān)上(shàng)所標注(zhù)的量要高，在(zài)用(yòng)石(shí)墨(mò)爐(lú)原子(zǐ)吸收(shōu)光譜(pǔ)法測定(dìng)時，使測定的靈(líng)敏(mǐn)度降低(dī)。如遇(yù)到此(cǐ)情況(kuàng)，重新(xīn)更換硝(xiāo)酸，或在(zài)水樣前處(chǔ)理過程(chéng)中，盡可能(néng)少用(yòng)或(huò)不用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)。

    由於不同生產廠(chǎng)家生產的酸(suān)，雜質(zhì)的含(hán)量是不(bù)相同(tóng)的(dí)。因(yīn)此，在用石墨爐進行水(shuǐ)樣分(fēn)析時，一定要(yào)注(zhù)意：配標(biāo)準(zhǔn)係(xì)列所(suǒ)加(jiā)的(dí)酸與(yǔ)水樣(yàng)中所(suǒ)加的酸(suān)一定是(shì)同(tóng)一廠家(jiā)同(tóng)一批(pī)號(hào)的(dí)酸(suān)，隻有這樣才能把酸(suān)對標準(zhǔn)係(xì)列(liè)測(cè)定(dìng)和對(duì)水樣測定(dìng)的誤差控製在(zài)同(tóng)一(yī)水平綫(xiàn)上。這一點(diǎn)在石墨(mò)爐原子(zǐ)吸收分(fēn)析(xī)中尤為(wéi)重要。

    總之，利用原子吸(xī)收光(guāng)譜法(fǎ)進行樣品分(fēn)析(xī)時，一方(fāng)麵要對(duì)儀器的(dí)性能(néng)有足(zú)夠(gòu)的認(rèn)識；另一方(fāng)麵要在實際中(zhōng)不(bù)斷總結經(jīng)驗(yàn)，提高分析(xī)技巧。隻(zhī)有這樣(yàng)，才能(néng)取得令人(rén)滿(mǎn)意的分析(xī)結(jié)果。