國產液(yè)相色譜(pǔ)儀到底什麼(mó)樣

　　一(yī)台(tái)品質優(yōu)良的(dí)液相(xiāng)色譜係統應(yīng)從以(yǐ)下幾(jī)個方(fāng)麵(miàn)考(kǎo)慮(lǜ)
：

　　一．主要(yào)技術(shù)指標優異
：

　　首先是(shì)如何(hé)看(kàn)指標(biāo)。液(yè)相(xiāng)色譜儀(yí)的指標很多，有(yǒu)泵的，檢(jiǎn)測器(qì)的(dí)，色譜柱(zhù)等等。我們(mén)認為(wéi)要(yào)看(kàn)主要技術指標(biāo)，根據國(guó)家(jiā)標(biāo)準，儀器(qì)的主要(yào)指標有(yǒu)噪音，漂(piāo)移(yí)，小(xiǎo)檢(jiǎn)測濃度，定(dìng)性(xìng)定量重復性等(děng)。這些指標都要(yào)放(fàng)在(zài)係統，回(huí)路(lù)裏(lǐ)去(qù)看，去比(bǐ)較(jiào)。就(jiù)是(shì)需要把(bǎ)各(gè)單元(yuán)裝(zhuāng)置都(dū)要聯(lián)接好，如(rú)接好色(sè)譜(pǔ)柱，進(jìn)樣閥(fá)，並且要通上(shàng)流(liú)動相。因為(wéi)您(nín)在(zài)分(fēn)析中(zhōng)也都是聯(lián)接(jiē)好以(yǐ)後才可(kě)以進(jìn)行分析(xī)的，而不(bù)是(shì)單單用個(gè)檢(jiǎn)測器或(huò)是(shì)泵的(dí)。

　　然後在這(zhè)個(gè)基礎上(shàng)，我(wǒ)們再(zài)去(qù)比較這(zhè)些主(zhǔ)要指標。

　　1．噪音

　　是指由(yóu)儀(yí)器(qì)的電器元件，溫度波動(dòng)，電壓的綫性(xìng)脈(mài)衝以(yǐ)及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生(shēng)的高頻噪聲(shēng)和(hé)基(jī)綫(xiàn)的無規(guī)則波動。噪(zào)音的大小(xiǎo)直接(jiē)關係(xì)到儀器的檢(jiǎn)測(cè)靈敏(mǐn)度，噪音(yīn)越大(dà)，檢(jiǎn)測的(dí)靈敏度就(jiù)越低(dī)。對於檢(jiǎn)測(cè)低含(hán)量的(dí)樣品就(jiù)要(yào)求儀(yí)器的噪音越小越好(hǎo)，否(fǒu)則噪音(yīn)過大(dà)將(jiāng)會導致基綫不(bù)穩，甚(shèn)至影響分析結果(guǒ)。

　　2．小檢測濃(nóng)度(dù)（小(xiǎo)檢測(cè)限）

　　是反(fǎn)映(yìng)儀(yí)器靈(líng)敏(mǐn)度(dù)的重要參數。CL=2×Nd×C/H（CL
：小(xiǎo)檢測濃度(dù) Nd:噪音 C
：樣品(pǐn)濃度小(xiǎo)檢(jiǎn)測濃度(dù) H
：樣(yàng)品峰高）由(yóu)上(shàng)式(shì)可見，小檢測濃度是和(hé)噪音(yīn)成正比的，噪音(yīn)越(yuè)大，小檢(jiǎn)測濃度(dù)就越(yuè)大(dà)，靈(líng)敏度(dù)就越(yuè)低(dī)。某(mǒu)些(xiē)廠家(jiā)回(huí)避(bì)了這個指(zhǐ)標(biāo)，說(shuō)明(míng)他們不願在小檢(jiǎn)測濃(nóng)度(dù)的基礎上(shàng)去比較(jiào)噪(zào)音(yīn)。

　　3．漂(piāo)移

　　是指儀(yí)器穩定後(hòu)一段時間內基綫漂離(lí)原點的距(jù)離，通(tōng)常用(yòng)來衡量(liáng)儀器(qì)穩(wěn)定(dìng)快慢。高品質(zhì)的(dí)儀器能在(zài)較短(duǎn)的時間內(nèi)達到穩定，從而(ér)在(zài)一(yī)定程度上提高了分(fēn)析(xī)效(xiào)率(shuài)。

　　4．定性(xìng)定量重(zhòng)復性(xìng)

　　主要(yào)是(shì)考(kǎo)核儀(yí)器穩定(dìng)性的(dí)指標，這(zhè)對於分析樣品(pǐn)來說是(shì)非(fēi)常(cháng)重要的。好的儀器(qì)其穩定(dìng)性應(yīng)該是十(shí)分不(bù)錯的，這(zhè)就(jiù)要求多次進(jìn)樣保(bǎo)留時間(jiān)及(jí)含(hán)量的一致性(xìng)，這樣做(zuò)出來(lái)的(dí)結(jié)果(guǒ)才能使(shǐ)人(rén)信服(fú)。

　　有的(dí)朋(péng)友會(huì)認為(wéi)這(zhè)些(xiē)指(zhǐ)標(biāo)好像(xiàng)都(dū)是檢(jiǎn)測器(qì)的(dí)。對(duì)的，但是就前(qián)麵所(suǒ)說條(tiáo)件是要(yào)放在整個(gè)回(huí)路和係(xì)統(tǒng)裏(lǐ)去(qù)看去(qù)比較(jiào)。例如
：泵(bèng)的(dí)脈(mài)動(dòng)會(huì)直(zhí)接(jiē)影響(xiǎng)噪音(yīn)指標，泵的流(liú)量(liáng)準(zhǔn)確度(dù)，精(jīng)度(dù)指(zhǐ)標(biāo)，以及密封(fēng)性(xìng)不(bù)好(hǎo)也(yě)會(huì)影響相關指(zhǐ)標。所以要係統地(dì)看(kàn)指標(biāo)。例(lì)如
：某些公(gōng)司在公布的指標中，噪(zào)音(yīn)和漂移指標(biāo)寫的條(tiáo)件(jiàn)是空池或有的幹脆不(bù)寫。這個(gè)指標隻考核了(liǎo)UV檢(jiǎn)測器(qì)光(guāng)學(xué)和電氣(qì)的特性(xìng)，與(yǔ)實(shí)際情(qíng)況相差甚(shèn)遠，並沒有(yǒu)考驗泵的壓力(lì)脈動，液(yè)流回路(lù)的阻(zǔ)尼和(hé)UV檢測器流通池的性(xìng)能(néng)。所以我們認(rèn)為從以(yǐ)上的主(zhǔ)要指標中可(kě)以(yǐ)反(fǎn)應(yīng)出(chū)儀器(qì)的一(yī)些(xiē)真實水平。

　　二(èr)．操作(zuò)方(fāng)便(biàn)
：

　　操作(zuò)方便性(xìng)無(wú)論是(shì)對新(xīn)手還是成(chéng)熟的用戶(hù)都(dū)是很(hěn)重(zhòng)要的。操作(zuò)越簡單，有(yǒu)利於提(tí)高(gāo)分析效(xiào)率，也(yě)為(wéi)以後分析(xī)方法(fǎ)的(dí)拓展提供有力的幫助。上海(hǎi)伍(wǔ)豐(fēng)科(kē)學(xué)儀器有限公司的(dí)WS-100工(gōng)作站(zhàn)軟(ruǎn)件(jiàn)實(shí)現了(liǎo)真正的智能(néng)化操(cāo)作(zuò)。它摒棄了(liǎo)以往(wǎng)工作站軟(ruǎn)件(jiàn)隻能起(qǐ)到數(shù)據(jù)處(chǔ)理(lǐ)的理念(niàn)，*在國(guó)內推(tuī)出(chū)了集(jí)控製與後處(chǔ)理(lǐ)於一(yī)身(shēn)的(dí)軟(ruǎn)件，在操(cāo)作(zuò)使用上給(gěi)用(yòng)戶帶來(lái)了(liǎo)方(fāng)便(biàn)。

　　三．係(xì)統的(dí)，整體開發(fā)

　　這(zhè)裏(lǐ)指的是(shì)儀(yí)器(qì)的整(zhěng)體(tǐ)開(kāi)發，是(shì)一個(gè)完整(zhěng)的係(xì)統(tǒng)。目前(qián)市(shì)場(cháng)上有這(zhè)個現象，說我的(dí)泵是(shì)進(jìn)口的(dí)，或(huò)者(zhě)是檢(jiǎn)測器(qì)怎麼(mó)好，用了(liǎo)什麼很多的進(jìn)口件組裝等等。其實這(zhè)是(shì)個誤區。液相(xiāng)色譜(pǔ)是個(gè)復(fù)雜(zá)的係統，不是(shì)整體開發的，各(gè)項指(zhǐ)標之間，軟(ruǎn)件(jiàn)和(hé)硬(yìng)件，硬(yìng)件和硬件等都(dū)不匹(pǐ)配，整體水(shuǐ)平不會(huì)高(gāo)到哪裏去(qù)，而(ér)且(qiě)在(zài)售後(hòu)服務(wù)方麵對用戶(hù)也是(shì)不負責任(rèn)的(dí)。

　　整(zhěng)體開(kāi)發的主(zhǔ)要(yào)優(yōu)點(diǎn)有
：各項技(jì)術指標統(tǒng)一，儀器(qì)各(gè)單元(yuán)的通信(xìn)協調，能夠(gòu)建(jiàn)立(lì)一(yī)個整體(tǐ)的數(shù)字(zì)化評價係統，體現了企業的科技(jì)及開(kāi)發實力(lì)。

　　國(guó)外(wài)的儀(yí)器(qì)生(shēng)產(chǎn)廠(chǎng)家的產(chǎn)品(pǐn)也是(shì)整(zhěng)體(tǐ)開(kāi)發的，所(suǒ)以(yǐ)能夠保證儀器的整體水平(píng)。

　　四．穩定(dìng)可靠，故障率(shuài)低(dī)

　　這(zhè)個(gè)大家都(dū)知道，就(jiù)不多(duō)說了(liǎo)。

　　二(èr)，液相(xiāng)色譜(pǔ)儀的小檢測濃度和(hé)流通池的(dí)光(guāng)程(chéng)（體積）之間(jiān)的(dí)關(guān)係(xì)與含義

　　某些國(guó)產(chǎn)儀器在公布其技術指標(biāo)時，大多隻寫(xiě)了“噪(zào)音(yīn)和漂移(yí)”的(dí)指標(biāo)。用戶覺得(dé)指標都差(chà)不(bù)多，但卻(què)忽略了(liǎo)另(lìng)外二個較(jiào)為(wéi)重要的指(zhǐ)標
：“小檢(jiǎn)測濃(nóng)度和光程”，這二個(gè)指標(biāo)有什麼作用呢？它們代表(biǎo)了(liǎo)什(shí)麼含義(yì)？

　　這裏來解釋(shì)一(yī)下(xià)
：

　　小(xiǎo)檢測濃(nóng)度是(shì)考驗儀(yí)器(qì)的靈(líng)敏度(dù)。小檢測濃度數(shù)值大，儀器(qì)的靈敏度就小，不能(néng)反(fǎn)應真正(zhèng)的(dí)噪(zào)音(yīn)和漂移(yí)水平(píng)。例如
：我公(gōng)司的(dí)小檢測濃度(dù)小於1×10-8g/ml (萘(nài)/甲醇(chún)溶(róng)液(yè))，而某(mǒu)些(xiē)儀器(qì)是
：4×10-8g/ml (萘(nài)/甲(jiǎ)醇(chún)溶液)。這(zhè)就(jiù)說(shuō)明我們的儀器靈敏(mǐn)度大，可(kě)以(yǐ)檢(jiǎn)測更(gēng)微量的樣品。同(tóng)樣如我公司儀器把小檢測(cè)濃度(dù)調較得(dé)和其它(tā)產品是(shì)一樣(yàng)，也就(jiù)表(biǎo)明(míng)我(wǒ)們可(kě)以做(zuò)得比其它產品噪音和(hé)漂移(yí)低(dī)4倍。

　　可(kě)以從這個公(gōng)式(shì)看(kàn)出(chū)
：

　　小(xiǎo)檢測(cè)濃(nóng)度=2×儀(yí)器的(dí)噪(zào)音(yīn)×進樣的樣品濃度/樣品的(dí)峰(fēng)高值

　　那光(guāng)程又代(dài)表(biǎo)什麼(mó)？我們(mén)先(xiān)看(kàn)下(xià)麵一個公(gōng)式，比(bǐ)爾(ěr)定律(lǜ)
：

　　A=log(I0/I)=εCL

　　A是吸(xī)收率
；I0代表(biǎo)參照池的(dí)光強
；I為樣品(pǐn)池的光(guāng)強(qiáng)
；ε為(wéi)摩爾(ěr)吸光(guāng)係(xì)數
；C是(shì)樣品(pǐn)濃度(dù)
；L就是流通(tōng)池(chí)的(dí)光(guāng)程。

　　可以(yǐ)看出在同(tóng)樣的“C”樣品濃(nóng)度情(qíng)況下(xià)，“L”流通池的光程越大,儀(yí)器(qì)的“A吸收(shōu)率(shuài)”也就越(yuè)大(dà)。這樣(yàng)可(kě)以檢測到(dào)的樣(yàng)品濃(nóng)度(dù)就越(yuè)小(xiǎo)。為什麼有些(xiē)廠(chǎng)家把儀器(qì)的流(liú)通池(chí)光(guāng)程(chéng)做(zuò)得(dé)很(hěn)小，有(yǒu)些(xiē)隻(zhī)有(yǒu)
：3.5mm，4.5mm或5.5mm，而(ér)不是(shì)我(wǒ)公司(sī)的8mm。這是因(yīn)為這些(xiē)廠家(jiā)不能(néng)有效(xiào)的(dí)降(jiàng)低整(zhěng)個係(xì)統的“噪音和(hé)漂(piāo)移水平(píng)”，隻(zhī)能犧牲(shēng)流(liú)通池光程，也就(jiù)是犧(xī)牲(shēng)了儀器(qì)的檢(jiǎn)測靈(líng)敏度和小(xiǎo)檢(jiǎn)測濃(nóng)度，來(lái)達(dá)到降(jiàng)低(dī)“噪(zào)音(yīn)和(hé)漂(piāo)移水平(píng)”目的。用(yòng)通俗的說法(fǎ)比(bǐ)喻
：HPLC就(jiù)是一台音(yīn)響(xiǎng)，光程就是這台音響的音量控製鍵(jiàn)，光程越(yuè)小(xiǎo)就(jiù)是(shì)把音量調小了(liǎo)，耳(ěr)朵對音(yīn)響(xiǎng)本身(shēn)的(dí)噪(zào)音(yīn)和(hé)失(shī)真（可以(yǐ)理解為儀(yí)器的噪(zào)音(yīn)和(hé)漂移(yí)）感覺(jué)就越小。但(dàn)也(yě)就說明了(liǎo)這些(xiē)儀(yí)器整體(tǐ)係統(tǒng)的製(zhì)造水平不高。

　　三(sān)，液相色譜(pǔ)儀(yí)對(duì)流動相(xiāng)的(dí)要求

　　1.首先(xiān)必(bì)須(xū)是HPLC級(jí)的(dí)，這一(yī)條相(xiāng)信(xìn)大(dà)家(jiā)都做到(dào)了(liǎo)。

　　2.脫氣(qì)。由於流(liú)動(dòng)相裏(lǐ)含有微(wēi)量(liáng)空氣，經泵(bèng)的壓力作(zuò)用，會在(zài)流通池裏產生(shēng)氣泡，這對分析產生一(yī)定的(dí)影響(xiǎng)，如噪(zào)音(yīn)增(zēng)大，甚(shèn)至(zhì)於掩蓋信號(hào)峰。因(yīn)此(cǐ)，流動(dòng)相(xiāng)在使用前必須(xū)經超(chāo)聲脫氣30分鐘以上(shàng)。

　　3.過(guò)濾。由(yóu)於流(liú)動相裏(lǐ)有(yǒu)很(hěn)微小的垃圾，如不經(jīng)過(guò)過(guò)濾(lǜ)，偶爾(ěr)會卡(qiǎ)在單向(xiàng)閥門中(zhōng)，從而產(chǎn)生壓力波動。這(zhè)一點(diǎn)很多用(yòng)戶不太注(zhù)意，等(děng)到(dào)產生壓力(lì)波動又(yòu)不知(zhī)道什麼(mó)原因產生的。

　　四，高(gāo)效(xiào)液(yè)相(xiāng)色譜(pǔ)係(xì)統(tǒng)中氣泡對(duì)檢(jiǎn)測的(dí)影響及(jí)其(qí)解決(jué)方法

　　在(zài)我們(mén)進行液(yè)相(xiāng)色譜分析(xī)時(shí)，有時(shí)會遇到(dào)這樣(yàng)一個(gè)問題
：係統的流路中存(cún)在(zài)氣(qì)泡(pào)。

　　由(yóu)於(yú)氣泡的存在(zài)，會造成(chéng)色譜(pǔ)圖(tú)上出現尖銳(ruì)的噪聲峰，嚴重時會造成分析(xī)靈敏(mǐn)度下降
；氣(qì)泡(pào)變大進(jìn)入流(liú)路或(huò)色譜柱時會(huì)使(shǐ)流動相的流速變慢(màn)或不(bù)穩定，使基(jī)綫(xiàn)起伏(fú)。

　　造(zào)成(chéng)上述(shù)現(xiàn)象的主要(yào)原因有三(sān)條(tiáo)
：一是(shì)流(liú)動相溶(róng)液(yè)中往往(wǎng)因溶解(jiě)有氧氣或混入了空氣而(ér)形(xíng)成(chéng)氣泡(pào)
；二是(shì)係(xì)統開始工作時未(wèi)能(néng)將流路(lù)中的空氣驅(qū)趕幹淨(jìng)
；三是(shì)在(zài)注入樣(yàng)品(pǐn)時(shí)不(bù)注意混(hùn)入(rù)了(liǎo)空氣。

　　為(wéi)了避免這(zhè)類問題(tí)的出(chū)現(xiàn)，液相(xiāng)色譜實際(jì)分析過程(chéng)中(zhōng)必須重視對(duì)流動相(xiāng)進行脫(tuō)氣處理。

　　常用(yòng)的脫氣方(fāng)法(fǎ)有以下幾種
：

　　1.        吹氦(hài)脫(tuō)氣法(fǎ) 使用(yòng)在(zài)液體(tǐ)中(zhōng)比空(kōng)氣溶解(jiě)度低(dī)的氦氣，在(zài)0.1Mpa壓力下(xià)，以約(yuē)60ml/min流(liú)速通(tōng)入流動相(xiāng)10-15min以驅除溶(róng)解(jiě)的(dí)氣(qì)體。此(cǐ)法使用於(yú)所(suǒ)有(yǒu)的溶劑，脫(tuō)氣效果(guǒ)較好，但在(zài)國內(nèi)因氦(hài)氣價(jià)格較(jiào)貴(guì)，本(běn)法(fǎ)使用較(jiào)少
；

　　2.        加(jiā)熱(rè)回流(liú)法 此法的脫(tuō)氣效(xiào)果較好(hǎo)
；

　　3.        抽真(zhēn)空(kōng)脫氣法 此時(shí)可(kě)使(shǐ)用(yòng)微(wēi)型(xíng)真(zhēn)空(kōng)泵，降壓至0.05-0.07MPa即可(kě)除區溶解的氣(qì)體(tǐ)。顯然使(shǐ)用水(shuǐ)泵連(lián)接抽濾(lǜ)瓶(píng)和G4微孔玻璃漏(lòu)鬥(dǒu)可一起(qǐ)完(wán)成(chéng)過濾機(jī)械(xiè)雜(zá)質和脫(tuō)氣的(dí)雙重任務。由於抽(chōu)真空會引起混(hùn)合(hé)溶劑(jì)組(zǔ)成的變化(huà)，故(gù)此法適用於單(dān)一(yī)溶(róng)劑體係脫氣(qì)。對(duì)多元(yuán)溶劑體(tǐ)係應預先脫氣後再(zài)進(jìn)行混合，以保證(zhèng)混合後的(dí)比例(lì)不變(biàn)。

　　4.        超聲(shēng)波脫氣法 它(tā)是(shì)目前實驗室(shì)使(shǐ)用廣泛(fàn)的脫(tuō)氣(qì)方(fāng)法，將(jiāng)配(pèi)製好(hǎo)的流動相連同容器一起放入超聲(shēng)波(bō)水漕(cáo)中脫氣10-20min即可。該方(fāng)法操(cāo)作簡便(biàn)，基(jī)本能滿(mǎn)足(zú)日常分析的(dí)要(yào)求(qiú)。

　　5.        在綫(xiàn)真空脫(tuō)氣法 把(bǎ)真空(kōng)脫氣(qì)裝(zhuāng)置串聯(lián)到(dào)儲(chǔ)液(yè)係(xì)統中，並(bìng)結合膜過(guò)濾(lǜ)器(qì)，實現了(liǎo)流(liú)動(dòng)相(xiāng)在進(jìn)入輸液(yè)泵前的連(lián)續真(zhēn)空脫(tuō)氣。此法(fǎ)的脫氣(qì)效果明顯(xiǎn)優於(yú)上述幾(jī)種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)，並適用於多(duō)元溶劑(jì)體(tǐ)係(xì)。

　　其(qí)二(èr)，在(zài)液相(xiāng)色(sè)譜係統開始工(gōng)作前，可以用注射器(qì)連接(jiē)恒(héng)流(liú)泵的排(pái)空閥，抽入流(liú)動相(xiāng)，將流路中(zhōng)的(dí)空氣(qì)驅趕(gǎn)幹(gān)淨(jìng)。

　　其三(sān)，在(zài)注(zhù)入(rù)樣品前(qián)注意排出(chū)樣(yàng)品注射器中的(dí)空氣。

　　五，液相(xiāng)色譜係(xì)統(tǒng)的(dí)日常維(wéi)護及注意(yì)事項（之一）

　　儀(yí)器(qì)安(ān)裝(zhuāng)條(tiáo)件(jiàn)與注意事項

　　安裝本儀(yí)器的(dí)實(shí)驗台應水平(píng)，穩固，並具有(yǒu)足夠的(dí)放置空間。避免在具有(yǒu)腐(fǔ)蝕性氣(qì)體(tǐ)，大量(liáng)灰塵或能產生強磁(cí)場(cháng)的地方安(ān)裝本(běn)儀器(qì)，否則(zé)將會影響(xiǎng)儀(yí)器的(dí)正(zhèng)常運轉及縮(suō)短(duǎn)儀(yí)器(qì)的使(shǐ)用(yòng)壽命(mìng)。

　　由於(yú)儀器(qì)所(suǒ)用溶(róng)劑是易(yì)燃並(bìng)且有毒，故安裝設備(bèi)的(dí)房間(jiān)應通(tōng)風(fēng)良(liáng)好，應具有(yǒu)向外(wài)排(pái)風(fēng)的(dí)裝置，否(fǒu)則(zé)可能會(huì)引(yǐn)起(qǐ)中毒或身體不適(shì)，也可能(néng)會(huì)引起(qǐ)火(huǒ)災。

　　應(yīng)安裝(zhuāng)四(sì)個以(yǐ)上(shàng)三芯(xīn)電源插座(zuò)（220V，5～10A），必(bì)須(xū)具有專(zhuān)門的(dí)接(jiē)地(dì)綫(xiàn)（注(zhù)意,絕不(bù)能(néng)將電(diàn)源綫(xiàn)的中綫(xiàn)作為接地綫(xiàn)），並確(què)保(bǎo)輸出電(diàn)源的電(diàn)壓穩定(dìng)，否則會導致儀(yí)器的不正(zhèng)常運(yùn)作(zuò)。

　　如(rú)果實(shí)驗室(shì)無的(dí)接地綫，一(yī)般可用Φ15～20mm的(dí)銅(tóng)棒(bàng)打入(rù)地下1～1.5米(mǐ)，用Φ1.2mm左(zuǒ)右(yòu)的塑(sù)膠(jiāo)單(dān)股導綫連(lián)接到電源插座(zuò)的(dí)接(jiē)地端。

　　如(rú)果實驗(yàn)室(shì)電壓(yā)不穩(wěn)定，應(yīng)使用穩(wěn)壓器等(děng)必(bì)要設(shè)備，使(shǐ)電源(yuán)電壓穩(wěn)定。

　　實驗(yàn)室的(dí)室溫(wēn)應控(kòng)製(zhì)在15℃-30℃範圍(wéi)內，並(bìng)且(qiě)波(bō)動(dòng)要小
；濕(shī)度在(zài)45～85%範(fàn)圍內。

　　由空調或(huò)其他(tā)設(shè)備(bèi)產生的(dí)氣(qì)流不要直吹儀器，避免光(guāng)綫直射及振(zhèn)動。

　　儀(yí)器的(dí)啟動(dòng)順(shùn)序(xù)
：先(xiān)開高(gāo)壓(yā)恒流(liú)泵和紫(zǐ)外檢測(cè)器(qì)，待(dài)紫(zǐ)外(wài)檢測器(qì)自(zì)檢(jiǎn)完畢，回到默認波長254nm後(hòu)，再(zài)開計算機及(jí)打開(kāi)工作站軟件(jiàn)。

　　儀器關(guān)閉(bì)順(shùn)序(xù)
：先按泵(bèng)停止(zhǐ)，關(guān)閉氘燈，退出工作站軟件，然(rán)後(hòu)再(zài)關(guān)儀器。

　　儀(yí)器應由(yóu)專人負(fù)責(zé)，如(rú)果(guǒ)使用人(rén)員不固(gù)定，請準(zhǔn)備《儀器使用登記本》，以明(míng)確使用(yòng)情況，及時(shí)處(chǔ)理(lǐ)和(hé)保養。

　　六，液相(xiāng)色譜係(xì)統的日(rì)常(cháng)維護及注意(yì)事(shì)項(xiàng)（之(zhī)二(èr)）

　　流動(dòng)相使用(yòng)的注(zhù)意(yì)事項

　　必(bì)須使(shǐ)用HPLC級或相當(dāng)於該級(jí)別的流動相，並(bìng)要先(xiān)經0.45μm薄膜過濾。

　　過濾(lǜ)後的流(liú)動(dòng)相必須經(jīng)過充分脫氣，以(yǐ)除(chú)去其中溶解的(dí)氣(qì)體（如O2），如(rú)不脫(tuō)氣(qì)易(yì)產生(shēng)氣泡，增(zēng)加(jiā)基綫噪聲(shēng)，造(zào)成靈(líng)敏度下降(jiàng)，甚(shèn)至無法(fǎ)分(fēn)析(xī)。

　　幾中脫(tuō)氣方(fāng)法比(bǐ)較
：

　　1.        氦氣脫氣(qì)法
：利用液(yè)體中(zhōng)氦(hài)氣的(dí)溶(róng)解(jiě)度(dù)比(bǐ)空(kōng)氣(qì)低，連續(xù)吹氦(hài)脫氣，效(xiào)果較好，但(dàn)成本高。

　　2.        加(jiā)熱(rè)回流法
：效(xiào)果(guǒ)較好，但操作復雜(zá)，且有(yǒu)毒(dú)性(xìng)揮(huī)發汙染。

　　3.        抽(chōu)真(zhēn)空(kōng)脫氣法
：易抽走有機相

　　4.        超(chāo)聲(shēng)脫氣(qì)法(fǎ)
：一(yī)種較為常(cháng)見(jiàn)的(dí)脫(tuō)氣(qì)法。流動相(xiāng)放在超聲(shēng)波容(róng)器(qì)中(zhōng)，用(yòng)超聲(shēng)波震(zhèn)蕩10～15分鐘(zhōng)，此法效果(guǒ)並(bìng)不是(shì)太(tài)好，但(dàn)操作(zuò)簡單(dān)。

　　如(rú)果管路中使(shǐ)用(yòng)peek樹脂(zhī)部件，請不(bù)要(yào)使用下(xià)列流(liú)動(dòng)相
：

　　濃(nóng)硫酸，濃硝(xiāo)酸，二氯酸(suān)，丙酮(tóng)，四氫(qīng)呋(fū)，二氯(lǜ)甲烷，氯和二甲基(jī)亞碸

　　特別(bié)注意
：

　　含有緩衝(chōng)鹽溶(róng)液(yè)的流(liú)動(dòng)相的清(qīng)洗方法
：

　　1．        先用10︰90的甲(jiǎ)醇(chún)/水(shuǐ)衝洗，以(yǐ)洗去緩(huǎn)衝鹽，清(qīng)洗(xǐ)時(shí)間(jiān)至少(shǎo)為(wéi)一(yī)小(xiǎo)時。

　　2．        再用90︰10的甲(jiǎ)醇(chún)/水，衝(chōng)洗係統，並將係(xì)統保(bǎo)存(cún)在(zài)該流動(dòng)相中(zhōng)。清(qīng)洗(xǐ)時間至少為40分(fēn)鐘(zhōng)。

　　七，液(yè)相色(sè)譜(pǔ)係統(tǒng)的日(rì)常維(wéi)護及注意事(shì)項（之三）

　　流動(dòng)相的(dí)更換

　　在分析過程中(zhōng)，有時需(xū)要(yào)更(gēng)換(huàn)流動(dòng)相(xiāng)進行分(fēn)析(xī)。一(yī)定要(yào)注意(yì)前一種使(shǐ)用(yòng)的流動(dòng)相和所更換(huàn)的(dí)流(liú)動相(xiāng)是(shì)不(bù)是(shì)能夠(gòu)相(xiāng)溶。如果前一種使用的(dí)流(liú)動(dòng)相和(hé)所更(gēng)換的流動(dòng)相不(bù)能夠相(xiāng)溶，那您(nín)就(jiù)要(yào)特別注(zhù)意(yì)了。要(yào)采用(yòng)一種(zhǒng)與這(zhè)二(èr)種(zhǒng)需(xū)更換(huàn)的流動(dòng)相(xiāng)都能夠相(xiāng)溶(róng)的流動(dòng)相(xiāng)進行(háng)過(guò)渡，清洗(xǐ)。較(jiào)為常用(yòng)的過渡(dù)流(liú)動(dòng)相(xiāng)為異丙醇，但(dàn)實(shí)際(jì)操(cāo)作中要看(kàn)具體情況而定(dìng)，原則就(jiù)是采用與(yǔ)這(zhè)二種(zhǒng)需更(gēng)換的(dí)流(liú)動相(xiāng)都能夠(gòu)相溶的(dí)流動(dòng)相。一般(bān)清洗(xǐ)的(dí)時間(jiān)為30～40分(fēn)鐘(zhōng)，直(zhí)至係(xì)統*穩定。

　　如(rú)不進(jìn)行(háng)以(yǐ)上“特別注(zhù)意(yì)”上述(shù)步驟的操作，將會導(dǎo)致係統管(guǎn)路(lù)堵塞。嚴重(zhòng)時將(jiāng)引起(qǐ)流通(tōng)池(chí)汙染堵塞(sāi)，不(bù)得(dé)不(bù)更(gēng)換流通池。用戶(hù)就(jiù)要(yào)承(chéng)擔(dān)不必要的損(sǔn)失(shī)了。

　　儲(chǔ)液(yè)器的(dí)注意事項(xiàng)
：

　　保持(chí)流動(dòng)相(xiāng)儲(chǔ)液器(qì)的清潔是(shì)保(bǎo)證(zhèng)儀器正(zhèng)常使(shǐ)用(yòng)的(dí)關鍵(jiàn)。要(yào)使用HPLC級(jí)的溶劑，對試(shì)劑(jì)含有緩衝(chōng)鹽(yán)及非HPLC級的流動相一定要(yào)用(yòng)0.45μm過(guò)濾(lǜ)器(qì)除(chú)去其中(zhōng)的(dí)微粒物(wù)質(zhì)。

　　八，液(yè)相色譜(pǔ)係(xì)統(tǒng)的日(rì)常維(wéi)護及注意(yì)事(shì)項（之(zhī)四）

　　管路(lù)連接的注(zhù)意(yì)事項

　　1.        將(jiāng)管子(zǐ)*插(chā)入(rù)開(kāi)口端(duān)，直(zhí)至(zhì)其(qí)與開口端的(dí)末(mò)端相(xiāng)碰為止(zhǐ)。否則將(jiāng)產生死體積(jī)，引起(qǐ)峰(fēng)展寬。

　　2.        為了(liǎo)使(shǐ)柱外效應(yīng)減(jiǎn)到小，獲得理想的(dí)分(fēn)析(xī)結果，盡量使用管徑細的管路作為連(lián)接(jiē)。

　　3.        管路接頭不(bù)要擰的過(guò)緊(jǐn)，以(yǐ)防損壞(huài)螺紋(wén)。

　　九(jiǔ)，液(yè)相色(sè)譜係(xì)統的日(rì)常(cháng)維護及注(zhù)意事(shì)項(xiàng)（之五）

　　基本(běn)操(cāo)作(zuò)注(zhù)意事項

　　泵(bèng)運行前(qián)先打(dǎ)開(kāi)排空(kōng)閥，用(yòng)注射(shè)器抽(chōu)出流動(dòng)相，觀察10秒(miǎo)，流(liú)動(dòng)相應(yīng)連續(xù)流(liú)出(chū)。

　　不用(yòng)排空閥時(shí)應(yīng)將其(qí)關閉(bì)，否(fǒu)則大氣壓(yā)力會使流動(dòng)相(xiāng)從排(pái)空(kōng)閥(fá)出口流(liú)出(chū)。

　　在(zài)使用(yòng)儀(yí)器過程(chéng)中，注意貯液瓶(píng)裏(lǐ)的流(liú)動相(xiāng)是否夠(gòu)用，如快(kuài)用(yòng)盡，應(yīng)及時更換。

　　更換流動(dòng)相時務(wù)必停泵(bèng)，防(fáng)止吸(xī)入(rù)大量(liáng)空氣，影(yǐng)響儀器正(zhèng)常(cháng)運(yùn)作(zuò)。

　　在(zài)啟動(dòng)分析(xī)進樣時，請快速板動7725i進(jìn)樣閥(fá)，否則(zé)會(huì)引(yǐn)起係(xì)統(tǒng)壓(yā)力突跳，影(yǐng)響(xiǎng)儀器的使用壽(shòu)命(mìng)。

　　如(rú)對(duì)樣(yàng)品(pǐn)分析的定(dìng)性(xìng)定量要(yào)求(qiú)較高(gāo)，應配置柱溫(wēn)箱，保(bǎo)持溫度恒定。

　　若(ruò)流動(dòng)相不是純甲醇，樣品(pǐn)分析(xī)結束後(hòu)，必須(xū)用(yòng)HPLC級甲醇對泵(bèng)及進樣(yàng)閥(fá)進(jìn)行清(qīng)洗(xǐ)，大(dà)約半小(xiǎo)時(shí)後，待(dài)壓力重(zhòng)新回落並穩(wěn)定，方可關(guān)泵(bèng)。

　　若流(liú)動相(xiāng)中(zhōng)含有(yǒu)緩衝鹽，則須根(gēn)據其(qí)特(tè)殊的(dí)清洗方(fāng)法進行清洗（上述(shù)提(tí)到過(guò)）。

　　十(shí)，液(yè)相色譜係統的日(rì)常維護及注(zhù)意事(shì)項（之(zhī)六）

　　氘燈(dēng)的(dí)保養(yǎng)

　　紫外(wài)檢測器中的(dí)氘燈(dēng)是(shì)有一定的使(shǐ)用壽命的。為(wéi)了節省燈(dēng)的使用壽(shòu)命，在暫(zàn)時(shí)不使(shǐ)用時(shí)可在(zài)不(bù)關(guān)機的(dí)情(qíng)況下(xià)，隻(zhī)把(bǎ)燈關(guān)掉（建議
：在需(xū)要(yào)關燈時間4小時以(yǐ)上才關(guān)燈，因為頻(pín)繁(fán)的(dí)開(kāi)關(guān)燈(dēng)，同(tóng)樣(yàng)會縮短(duǎn)燈(dēng)的(dí)使(shǐ)用壽命）。

　　十(shí)一，液相色(sè)譜(pǔ)係統(tǒng)的日(rì)常維(wéi)護及注(zhù)意事(shì)項(xiàng)（之七）

　　色譜柱(zhù)的(dí)保(bǎo)養(yǎng)事項

　　為(wéi)了保護色(sè)譜柱(zhù)，延(yán)長其(qí)使(shǐ)用(yòng)壽命，在(zài)使(shǐ)用時(shí)應采取(qǔ)下(xià)列(liè)幾方(fāng)麵措施
：應在柱(zhù)頭加(jiā)燒結片不鏽鋼濾(lǜ)片，需要(yào)時(shí)加保護柱，防止柱頭堵塞(sāi)，影(yǐng)響分(fēn)析(xī)效果(guǒ)。當流動(dòng)相的PH>7時，要用大(dà)粒(lì)度(dù)同(tóng)種填料作預(yù)柱。溶劑(jì)的化學(xué)腐蝕不能(néng)太(tài)強。要避免(miǎn)微(wēi)粒(lì)在(zài)柱頭(tóu)沉(chén)降(jiàng)。為防(fáng)止高(gāo)壓(yā)衝擊，泵上的壓力限(xiàn)製不宜太高(gāo)，一般在15～20MPa為宜，在(zài)舊柱或梯度洗(xǐ)脫時(shí)應(yīng)稍(shāo)高(gāo)些，以避免(miǎn)因上(shàng)限(xiàn)設置過(guò)低而造成正常使用中的中途停(tíng)機。

　　色譜(pǔ)柱(zhù)長(cháng)時間不(bù)用(yòng)，存放時(shí)，柱內(nèi)應充滿溶劑（甲醇(chún)或(huò)乙(yǐ)腈），兩(liǎng)端封死。

　　十(shí)二，液(yè)相色(sè)譜(pǔ)係統的日常維護(hù)及注(zhù)意(yì)事項（之八(bā)）

　　手動(dòng)進樣閥(fá)的維護(hù)注(zhù)意事項

　　在(zài)每次使用後，尤其是進濃(nóng)度差異比(bǐ)較大(dà)的(dí)樣(yàng)品時要(yào)用(yòng)工具（不是帶針頭的(dí)注(zhù)射器(qì)）衝(chōng)洗進樣(yàng)閥(fá)，衝洗時必須衝洗(xǐ)進樣(yàng)閥兩(liǎng)頭數次，每(měi)次(cì)數(shù)毫升。以防(fáng)止無機鹽沉(chén)積和(hé)樣(yàng)品(pǐn)微(wēi)粒(lì)造成閥內部磨(mó)損或阻塞以及樣(yàng)品的(dí)交(jiāo)叉汙染。

　　安裝時進樣閥的(dí)5，6出(chū)口(kǒu)要(yào)與注射器在同(tóng)一水(shuǐ)平(píng)綫上，以防(fáng)止虹(hóng)吸現象的(dí)發生(shēng)，導致(zhì)進(jìn)樣量(liáng)的重復(fù)性變異(yì)。

　　進(jìn)樣量的(dí)多少要(yào)根據(jù)定量(liáng)管(guǎn)的環體積(jī)決定(dìng)
：

　　當樣品(pǐn)量較(jiào)少(shǎo)時
：進(jìn)樣(yàng)體(tǐ)積(jī)由注射器的進(jìn)樣(yàng)體(tǐ)積決定(dìng)，但大(dà)體積(jī)要小於環(huán)體積的1/2。

　　當(dāng)樣(yàng)品量較多時(shí)
：進樣體(tǐ)積(jī)由定(dìng)量(liáng)管(guǎn)的(dí)體(tǐ)積決定，為(wéi)保證樣品*把(bǎ)定(dìng)量管的(dí)流動相(xiāng)置換(huàn)幹淨(jìng)，需注射5-6倍(bèi)的環體(tǐ)積(jī)。

　　要使用的(dí)液相(xiāng)注(zhù)射(shè)器進樣(yàng)，不(bù)可(kě)用氣(qì)相注射器。注射(shè)器前應用的樣品過濾(lǜ)器。

　　十(shí)三，液(yè)相色譜係(xì)統的日常(cháng)維護及(jí)注意事項（之九(jiǔ)）

　　高壓恒(héng)流泵(bèng)的維護注意事項

　　泵的密封圈是(shì)易(yì)磨損(sǔn)的(dí)部(bù)件，密封圈(quān)的損壞可引(yǐn)起係統(tǒng)的許(xǔ)多故(gù)障(zhàng)，要注(zhù)意保養和(hé)定期更(gēng)換。應(yīng)采(cǎi)取下列措施(shī)以延長使(shǐ)用(yòng)壽(shòu)命
：

　　不允許在(zài)沒有流(liú)動(dòng)相(xiāng)或流(liú)動(dòng)相還(huán)沒有進(jìn)入泵頭的情況(kuàng)下(xià)啟動泵而(ér)造成(chéng)柱塞杆(gān)的幹(gān)磨。

　　每天(tiān)使用後(hòu)應將整(zhěng)個係統(tǒng)管(guǎn)路中的(dí)緩衝液體衝洗幹淨，防止鹽沉積，整個管路要浸(jìn)在(zài)無(wú)緩(huǎn)衝(chōng)液的(dí)溶液或有(yǒu)機(jī)溶劑中。長(cháng)期不用(yòng)也要定(dìng)期開泵(bèng)衝(chōng)洗整個(gè)管(guǎn)路(lù)。

　　要(yào)用(yòng)HPLC級試劑。

　　輸液管(guǎn)前端要用(yòng)燒結不鏽鋼(gāng)沉(chén)子過濾(lǜ)流動相。要(yào)注(zhù)意(yì)防止管(guǎn)路阻塞(sāi)造(zào)成壓(yā)力過(guò)高而(ér)損(sǔn)壞儀(yí)器。

　　壓(yā)力(lì)下限(xiàn)應設置(zhì)在0.5～1MPa，以防(fáng)止儲液器中的(dí)流(liú)動相(xiāng)被抽幹(gān)或(huò)嚴(yán)重(zhòng)滲漏而引(yǐn)起(qǐ)柱(zhù)塞杆(gān)的幹磨(mó)。

　　有(yǒu)柱後清(qīng)洗功能的高(gāo)壓恒流泵(bèng)還要(yào)注(zhù)意保(bǎo)持清洗(xǐ)液，否則將(jiāng)失(shī)去(qù)柱後(hòu)清(qīng)洗效(xiào)果(guǒ)。

　　十四，液(yè)相(xiāng)色譜係(xì)統的(dí)日(rì)常維(wéi)護(hù)及注(zhù)意事項（之十(shí)）

　　泵的壓力(lì)不(bù)穩定

　　在安裝(zhuāng)調試(shì)時(shí)以及在(zài)日常使用(yòng)過程中，若出現壓力(lì)不(bù)穩(wěn)的(dí)現象(xiàng)。原(yuán)因有(yǒu)幾點(diǎn)
：

　　一(yī)．        管路(lù)裏(lǐ)有氣(qì)泡，建議由流動(dòng)相(xiāng)多(duō)走(zǒu)些(xiē)時間。或(huò)打(dǎ)開排(pái)空(kōng)閥(fá)，用(yòng)配(pèi)件裏的(dí)針筒(tǒng)多(duō)抽幾下。

　　二．        輸入單(dān)向閥失效所致，這也是經常(cháng)遇見的。首先(xiān)如何(hé)判(pàn)斷輸(shū)入單向閥失效。判(pàn)斷步(bù)驟(zhòu)為(wéi)
：

　　如果是雙(shuāng)泵(bèng)梯度分析係(xì)統，故泵(bèng)壓力不穩必然(rán)是其(qí)中一台(tái)泵壓(yā)力(lì)不(bù)穩所(suǒ)致(zhì)，須逐(zhú)個分(fēn)析。

　　1 在(zài)不開UV檢測器，工(gōng)作(zuò)站(zhàn)的前提下(xià)，將其(qí)中一台泵接上(shàng)蒸餾(liù)水(shuǐ)作(zuò)為流動(dòng)相(xiāng)。

　　2 打(dǎ)開(kāi)排空閥，用針(zhēn)筒抽(chōu)出(chū)些(xiē)流動(dòng)相，確認(rèn)泵(bèng)中已(yǐ)有(yǒu)該流動(dòng)相(xiāng)，然(rán)後(hòu)將針筒內的液(yè)體排(pái)出，並重(zhòng)新接(jiē)在排空閥(fá)上(shàng)。

　　3 按(àn)“設(shè)置”鍵(jiàn)直至(zhì)出(chū)現“衝(chōng)洗”字(zì)樣(yàng)，選擇是，並啟動(dòng)衝洗功能。流量5ml/min，時間(jiān)5min（注意
：此時(shí)排(pái)空閥仍(réng)要(yào)打開，否則將衝(chōng)壞(huài)色(sè)譜柱）

　　4 衝(chōng)洗完(wán)畢後，查(chá)看針(zhēn)筒(tǒng)內流動相(xiāng)體(tǐ)積是否(fǒu)為(wéi)25ml（5×5=25），若正確，則說明該泵在低(dī)壓情(qíng)況(kuàng)下*
；若(ruò)不正確，則說明該(gāi)泵中(zhōng)某一單向(xiàng)閥(fá)失效（一般(bān)為(wéi)輸入單向閥）。

　　5 用同樣(yàng)方(fāng)法(fǎ)測試(shì)另外(wài)一(yī)泵(bèng)。等度隻要(yào)測試一台就可以(yǐ)了。

　　造成(chéng)單向閥(fá)失效(xiào)原(yuán)因有幾(jī)點
：

　　1 液相(xiāng)色譜從(cóng)成(chéng)品(pǐn)到客(kè)戶手(shǒu)中(zhōng)有一段時(shí)間，出廠前每台(tái)儀器(qì)都要經過(guò)調(tiáo)試(shì)，一(yī)段時(shí)間內(nèi)不用(yòng)會(huì)造(zào)成內(nèi)部殘(cán)留流動(dòng)相與寶石球粘連的情況。客戶長(cháng)期不(bù)用也(yě)會造成類(lèi)似(sì)情況，建議(yì)客(kè)戶在(zài)長期不(bù)使用情況下，每周(zhōu)用甲(jiǎ)醇作為流(liú)動相(xiāng)，開(kāi)機(jī)1小(xiǎo)時(shí)使管路充(chōng)滿液(yè)體。

　　2流(liú)動相內(nèi)雜(zá)質或其它(tā)原因汙染(rǎn)了單(dān)向(xiàng)閥。雖然(rán)有的(dí)客戶(hù)認為流動相(xiāng)已過濾(lǜ)過了，但長期(qī)使(shǐ)用(yòng)後(hòu)，由(yóu)於(yú)液相色譜(pǔ)是(shì)微量分(fēn)析(xī)儀器，難(nán)免會產(chǎn)生類(lèi)似(sì)情況。這是液相色(sè)譜(pǔ)的普(pǔ)遍現象(xiàng)，國內外的泵隻要(yào)是(shì)被動(dòng)單向閥(fá)，都會有(yǒu)類似現象(xiàng)發生(shēng)，這(zhè)並(bìng)不是儀器(qì)的質量問題(tí)，而是(shì)日常(cháng)維護(hù)的一部分(fēn)。現(xiàn)在(zài)介(jiè)紹(shào)一個簡(jiǎn)單(dān)而(ér)有(yǒu)效的單向閥(fá)失(shī)效(xiào)的(dí)處(chǔ)理(lǐ)辦法。

　　單(dān)向(xiàng)閥(fá)失(shī)效處理(lǐ)方(fāng)法(fǎ)
：

　　1 擰下輸入單向(xiàng)閥(fá)（一共(gòng)兩(liǎng)個(gè)）

　　2 將(jiāng)2個(gè)單向(xiàng)閥(fá)放(fàng)入(rù)超聲(shēng)波(bō)清(qīng)洗(xǐ)器(qì)，用(yòng)蒸餾水清(qīng)洗10分鐘(zhōng)。

　　2 用本公司(sī)提供的(dí)針頭衝(chōng)一(yī)下（將針頭擰緊(jǐn)在單(dān)向閥輸入端即(jí)可(kě)，見(jiàn)配件(jiàn)清(qīng)單(dān)）。衝(chōng)的時(shí)候(hòu)注(zhù)意要用手按(àn)住(zhù)單(dān)向(xiàng)閥(fá)前頭的墊圈(quān)，防止衝時墊圈(quān)被(bèi)衝(chōng)落。

　　3 完畢(bì)後，將(jiāng)輸入單向(xiàng)閥裝回(huí)原(yuán)位(wèi)即可。（注意單向(xiàng)閥須擰(níng)緊(jǐn)）

　　若(ruò)兩個(gè)泵(bèng)在低(dī)壓狀(zhuàng)態下流(liú)量(liáng)都正確(què)，則建(jiàn)議分(fēn)別將(jiāng)兩(liǎng)泵(bèng)連(lián)接上(shàng)色譜柱(zhù)進行(háng)高(gāo)壓測試。

　　高壓測試(shì)具(jù)體(tǐ)操作(zuò)方(fāng)法
：

　　1 在(zài)雙泵(bèng)分析係(xì)統(tǒng)連接的(dí)前提下，隻(zhī)須先打開(kāi)其中一泵（確認接(jiē)好(hǎo)流(liú)動相）

　　2 設置流(liú)量1ml/min

　　3 啟(qǐ)動泵(bèng)

　　4 觀(guān)察運行期(qī)間(jiān)，泵的(dí)壓力是(shì)否(fǒu)穩定(dìng)。若(ruò)穩定(dìng)，說(shuō)明(míng)泵無問題(tí)
；若泵(bèng)壓(yā)力(lì)不(bù)穩，則應檢(jiǎn)查各管路(lù)接(jiē)頭(tóu)有無泄(xiè)露(lòu)，並(bìng)將有泄(xiè)漏(lòu)的(dí)接(jiē)頭(tóu)擰緊
；若(ruò)無泄(xiè)漏，則(zé)問(wèn)題(tí)可能(néng)還是出在(zài)單向閥上(shàng)，須(xū)再次(cì)衝單(dān)向閥，反(fǎn)復(fù)試驗(yàn)。

　　（注
：不必(bì)打(dǎ)開(kāi)UV檢測器及(jí)工(gōng)作(zuò)站(zhàn)）

　　5 重復上(shàng)述步(bù)驟(zhòu)，對另一(yī)台泵(bèng)進行(háng)高(gāo)壓(yā)測試

　　三. 如(rú)還出現壓力不穩(wěn)的(dí)情況，有可能密封(fēng)圈受損，建議更換。

　　十五，液(yè)相色譜係統的日常維(wéi)護及注(zhù)意事(shì)項(xiàng)（之(zhī)十(shí)一(yī)）

　　紫外檢(jiǎn)測(cè)器的(dí)維(wéi)護(hù)注(zhù)意(yì)事項

　　要(yào)保(bǎo)持檢測(cè)器(qì)中(zhōng)的(dí)流(liú)通(tōng)池(chí)清潔(jié)，每天用(yòng)後注(zhù)意衝洗(xǐ)整個(gè)管路(lù)。要定期用強溶劑(jì)反向衝(chōng)洗(xǐ)流(liú)通池(chí)（斷開柱），以清洗流通(tōng)池。

　　流動(dòng)相(xiāng)要(yào)脫氣，防止(zhǐ)氣(qì)泡滯(zhì)留在(zài)流(liú)通池內，影響(xiǎng)分析效果(guǒ)。

　　注意(yì)氘(dāo)燈(dēng)的(dí)保養，及(jí)時更換(huàn)。

　　十六(liù)，關於國(guó)產(chǎn)液相(xiāng)與(yǔ)進(jìn)口液(yè)相差距(jù)的分析(xī)

　　目前分析儀(yí)器(qì)行(háng)業普遍存在此(cǐ)現(xiàn)象(xiàng)
：輕(qīng)視(shì)國產儀器，輕信(xìn)國外儀(yí)器。本人(rén)作(zuò)為一(yī)個(gè)長期(qī)從(cóng)事(shì)於色(sè)譜(pǔ)儀器(qì)，以(yǐ)及(jí)液(yè)相(xiāng)色(sè)譜的(dí)研(yán)發者和製造(zào)者(zhě)的角度(dù)，對於(yú)國產(chǎn)和國外儀器進行(háng)個(gè)簡(jiǎn)單(dān)得比較(jiào)分析(xī)，望(wàng)能以(yǐ)偏(piān)見(jiàn)全，以小見大給(gěi)國(guó)人對(duì)國(guó)產(chǎn)科學儀器有(yǒu)個(gè)更準確地認(rèn)識(shí)。對(duì)於(yú)我們從業者來說(shuō)也(yě)是(shì)“知(zhī)己(jǐ)知(zhī)彼，方(fāng)能(néng)百戰不殆(dài)”。並且(qiě)希(xī)望能在(zài)分(fēn)析中(zhōng)提升用(yòng)戶，產界(jiè)，業界(jiè)和決(jué)策者(zhě)的(dí)信心(xīn)。

　　就(jiù)國內(nèi)液相(xiāng)色譜儀(yí)的市場(cháng)80%是被國(guó)外(wài)產品占(zhān)領，且科技力(lì)量(liáng)重理(lǐ)論(lùn)和應用而(ér)疏於(yú)對儀(yí)器的(dí)研(yán)究(jiū)和發(fā)展。另外，理(lǐ)論(lùn)和應用的發(fā)展(zhǎn)速度往(wǎng)往要(yào)快於儀器(qì)的(dí)研(yán)發速度(dù)。我(wǒ)國起步又晚，造成許多(duō)應(yīng)用者偏(piān)愛國外(wài)儀器，這(zhè)也(yě)是目(mù)前(qián)很(hěn)多(duō)理(lǐ)論(lùn)和應用的(dí)論(lùn)文(wén)都(dū)是基於(yú)國(guó)外(wài)儀(yí)器(qì)上的(dí)原因(yīn)之一(yī)。這樣更加加(jiā)劇(jù)了(liǎo)用(yòng)戶對國產儀(yí)器的偏(piān)見。作為(wéi)一個儀器的(dí)研發者(zhě)和製(zhì)造(zào)者(zhě),我們(mén)承認(rèn)與*進(jìn)口儀器有(yǒu)著差距(jù)，但(dàn)我們(mén)也(yě)不能(néng)妄(wàng)自菲薄(báo)。國外儀(yí)器(qì)有(yǒu)“好(hǎo)，中(zhōng)，次”，國(guó)產(chǎn)儀器也(yě)是一(yī)樣(yàng)。不能(néng)一(yī)概(gài)而(ér)論，國(guó)外(wài)的(dí)都是(shì)好的，國(guó)產的都(dū)是不行的(dí)。所(suǒ)以(yǐ)在此本(běn)人(rén)用首(shǒu)先做個技術指(zhǐ)標(biāo)的分析(xī)，采用目前幾(jī)個流行(háng)機種(zhǒng)所(suǒ)公(gōng)布(bù)的指(zhǐ)標(biāo)進行比(bǐ)較。

　　流量(liáng)範圍(wéi) 流量精(jīng)度(dù) 流量(liáng)準確(què)度 高壓力(lì)

　　LC-1000.001-9.999ml/min，以0.001ml/min步長(cháng)調(tiáo)節(jié)流量(liáng) Sr<0.3%

　　(0.5,1,2ml/min 水(shuǐ)，5-10MPa室溫） Ss<±2%

　　(1ml/min 水，5-10MPa室溫） 42MPa(0.001-9.999ml/min)

　　美國某公司515 0.001-9.999ml/min RSD<0.1%(1ml/min) 6000psi

　　日(rì)本某公司LC-10ADVP 0.001-5ml/min（1-39.2MPa）5.001-9.999ml/min（1-19.6MPa） ±0.3%以(yǐ)內(RSD<0.1%)

　　0.1-5ml/min,1.0-39.2MPa,水(shuǐ),步距 ±2% ( 0.01-5ml/min，1.0-39.2MPa，水，室溫20℃) 39.2MPa

　　大連某(mǒu)公司P230 0,001-9.999ml/min，以0.001ml/min步長(cháng)調節流量(liáng) RSD<0.3%(0.001-4.999ml/min)

　　RSD<0.5%(5.000-9.999ml/min) ±2%(1ml/min，5-10MPa，水，室(shì)溫)

　　±3.0%或3μl/min（其他(tā)條件） 40MPa(0.001-4.999ml/min)

　　20MPa(5.000-9.999ml/min)

　　表1泵(bèng)基本技(jì)術(shù)指標比(bǐ)較

　　從泵的(dí)技術指標來看，首先國產(chǎn)儀(yí)器(qì)的(dí)耐壓並(bìng)不(bù)比國外(wài)儀器來得(dé)低。從市(shì)場(cháng)上(shàng)推(tuī)出(chū)的幾(jī)款國產(chǎn)儀器(qì)所公布(bù)的技(jì)術指(zhǐ)標也(yě)基本在40-42MPa,所以國(guó)產(chǎn)泵(bèng)輸液(yè)耐(nài)壓低的(dí)情(qíng)況不(bù)存在(zài)。另外幾個指標(biāo)也不(bù)相(xiāng)上(shàng)下，特別是(shì)日(rì)本某(mǒu)公司的產品(pǐn)在(zài)某些指(zhǐ)標上還(huán)比不(bù)上(shàng)國產的儀(yí)器(qì)。但國內(nèi)很多(duō)人有這樣觀(guān)點認為
：國(guó)產泵(bèng)的材料(liào)性(xìng)能差，耐(nài)磨(mó)性和密(mì)封性(xìng)差。我(wǒ)個人(rén)認為以(yǐ)前確實存在(zài)此現象(xiàng)，但不代表現在(zài)還(huán)是(shì)此狀(zhuàng)況。自我國進(jìn)入(rù)了(liǎo)WTO,關鍵材料的貿(mào)易(yì)壁壘基(jī)本(běn)上已不(bù)存在(zài)。就(jiù)一台高壓恒流泵來說，主要的(dí)材(cái)料(liào)是(shì)316L不鏽鋼，聚(jù)四氟乙烯(xī)和(hé)寶石等。目前這些國(guó)產材料性能均已(yǐ)過關(guān)，實(shí)在(zài)不行(háng)進口也相當方便(biàn)，如(rú)
：高(gāo)級工程塑(sù)料(liào)Peek和目(mù)前(qián)難於(yú)解決的高壓密(mì)封(fēng)圈(quān)等(děng)均可以從世界上專業(yè)的生產商(shāng)和(hé)經銷商處購得(dé)。所(suǒ)以可以這樣說(shuō)，國(guó)外(wài)泵上用(yòng)什(shí)麼材料，我(wǒ)們也可以(yǐ)。再說(shuō)其它(tā)指標，以我公(gōng)司推出的伍(wǔ)豐(fēng)LC-100液(yè)相色(sè)譜儀(yí)的(dí)高(gāo)壓恒流(liú)泵來舉例(lì)。流(liú)量(liáng)範圍(wéi)可從0.001mL/min至(zhì)10mL/min,在此全(quán)範(fàn)圍(wéi)內(nèi)高(gāo)工(gōng)作(zuò)壓力可達(dá)42MPa.。另(lìng)外，在(zài)1mL/min流(liú)量，壓力在5-10MPa範圍內，壓(yā)力脈衝(chōng)在0.1MPa，係統的定性標準偏差(chà)RSD6 可在0.1%以下(xià)。該泵的(dí)主(zhǔ)要零部件(jiàn)均的(dí)數(shù)控(kòng)加工中(zhōng)心(xīn)製造，它的各項指(zhǐ)標和可(kě)靠性均達(dá)到同(tóng)類(lèi)國外儀(yí)器(qì)的水平。所以(yǐ)說國(guó)產儀(yí)器(qì)從(cóng)材質，加(jiā)工方(fāng)法均可(kě)與國(guó)外儀(yí)器(qì)看齊(qí)，做(zuò)到不相上(shàng)下(xià)。至於國產泵到(dào)現在為什麼(mó)還或(huò)多或(huò)少存(cún)在一些問(wèn)題，我(wǒ)們(mén)稍(shāo)後分(fēn)析(xī)。

　　表(biǎo)2 紫外檢(jiǎn)測器(qì)比較

　　波(bō)長(cháng)範(fàn)圍 波(bō)長示值(zhí)誤(wù)差(chà) 波長重(zhòng)復性(xìng) 基綫噪(zào)音 基綫漂移(yí) 小檢(jiǎn)測量

　　LC-100 190-600nm ≤±2nm ≤0.2nm ≤5×10-5AU

　　(甲(jiǎ)醇(chún), 1ml/min,254nm, 20℃) ≤5×10-4AU/h (甲(jiǎ)醇(chún), 1ml/min,254nm, 20℃) 2×10-8g/ml(萘/甲(jiǎ)醇溶(róng)液)

　　美國某(mǒu)公(gōng)司(sī)486 190-600nm ±2nm ±0.25nm ±1.0×10-5AU, (1秒(miǎo)濾(lǜ)波時間, 210nm-280nm, 空(kōng)池) 1.0×10-4AU/h (預(yù)熱後)

　　日(rì)本某(mǒu)公司LC-10ADVP 190-600nm ±1nm ±0.1nm ±0.35×10-5AU以(yǐ)下(254nm,空池) 2×10-4AU/h以下 (室(shì)溫(wēn)一定)

　　大(dà)連某公(gōng)司(sī)P230 190nm-400nm（氘(dāo)燈）

　　190nm-720nm（氘燈+鎢(wū)燈） 2.1nm 0.2nm ≤±5.0×10-5AU (空(kōng)池(chí)，254nm， 1.0s) ≤±5.0×10-4AU/h (空(kōng)池(chí)，254nm， 穩(wěn)定時(shí)間(jiān)60min)

　　表2列(liè)出(chū)了(liǎo)幾(jī)項檢(jiǎn)測(cè)器(qì)的指(zhǐ)標(biāo)對比。日本某公司儀器公(gōng)布(bù)的一(yī)個(gè)主(zhǔ)要的(dí)技(jì)術(shù)指標，基綫(xiàn)噪(zào)音看(kàn)上去(qù)是(shì)
：小(xiǎo)於(yú)±0.35×10-5AU，但(dàn)是我們不能(néng)忽略其(qí)測(cè)試(shì)條(tiáo)件(jiàn)為
：空池(chí)，波長254nm,濾波時間常數(shù)1秒(miǎo)。另外(wài)有一點須注意
：在(zài)0.35之前有(yǒu)正負(fù)號。國(guó)家標準
：JJG705-2002衡(héng)量噪音(yīn)指(zhǐ)標(biāo)是峰-峰(fēng)值，±0.35×10-5AU既為(wéi)峰(fēng)-峰(fēng)值(zhí)0.7×10-5AU。此指(zhǐ)標隻(zhī)考(kǎo)核了(liǎo)UV檢(jiǎn)測器(qì)光(guāng)學和電氣(qì)的(dí)特(tè)性(xìng)，與實(shí)際(jì)情況相差甚遠(yuǎn)，並(bìng)沒有考驗泵(bèng)的壓力脈(mài)動(dòng)，液流回路(lù)的(dí)阻尼和UV檢(jiǎn)測器流通(tōng)池的(dí)性能(néng)。國家標準檢(jiǎn)測(cè)UV檢測器的(dí)噪音指(zhǐ)標是在甲醇(chún)，1mL/min 流量下，聯接上(shàng)了色(sè)譜柱後(hòu)測(cè)試UV檢測器(qì)基(jī)綫噪(zào)音的(dí)峰(fēng)-峰(fēng)值(zhí)，這才真實反映了液相色(sè)譜儀(yí)的噪音(yīn)水(shuǐ)平。

　　下麵(miàn)我(wǒ)再(zài)以(yǐ)伍(wǔ)豐LC-100液(yè)相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)的(dí)紫外檢測(cè)器(qì)舉(jǔ)例。列(liè)出空(kōng)池噪音，漂移(yí)和波(bō)長精度指標(biāo)的(dí)圖譜。這裏(lǐ)我(wǒ)要強調(tiáo)這些圖譜是LC-UV100紫外(wài)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)將(jiāng)數字(zì)信(xìn)號直(zhí)接輸(shū)出(chū)至PC機而顯示(shì)的(dí)結(jié)果(guǒ)，沒有任(rèn)何記(jì)錄(lù)誤差。

　　請看以下各圖
：

　　空池噪(zào)音
：≤±0.25×10-5AU（254nm,20℃）

　　這(zhè)是按照(zhào)日(rì)本某公司(sī)的(dí)條件所測出(chū)的儀(yí)器噪音，伍豐(fēng)LC-100優(yōu)於(yú)該公(gōng)司所公布的(dí)指(zhǐ)標。

　　空池漂移(yí)
：≤0.4×10-4AU/h

　　波(bō)長(cháng)示值(zhí)誤(wù)差
：≤±1nm

　　按照(zhào)國(guó)家標準檢測UV檢(jiǎn)測(cè)器的(dí)噪音和(hé)漂移指標是(shì)在(zài)甲醇，1mL/min 流量下，聯接(jiē)上了(liǎo)色譜(pǔ)柱後測(cè)試(shì)。該儀器(qì)也*能(néng)和國(guó)外儀器(qì)有一比（如下(xià)圖(tú)）。另(lìng)外噪音和漂移指標(biāo)的(dí)比較(jiào)還要在(zài)另(lìng)外指(zhǐ)標:小檢測濃度相同的(dí)基礎上(shàng)。小檢(jiǎn)測(cè)濃(nóng)度(dù)是考(kǎo)驗儀器的靈(líng)敏(mǐn)度。小檢(jiǎn)測(cè)濃度數(shù)值大，儀(yí)器(qì)的(dí)靈(líng)敏(mǐn)度就小，不能反(fǎn)應(yīng)真(zhēn)正(zhèng)的噪音和漂(piāo)移水(shuǐ)平(píng)。

　　噪(zào)音
：≤2×10-5AU (甲(jiǎ)醇，1mL/min 254nm,20℃)

　　漂(piāo)移
：≤2×10-4AU/h (甲(jiǎ)醇(chún)，1mL/min 254nm,20℃)

　　從以上技術指標對比分析看出，我(wǒ)們國產(chǎn)儀器(qì)*不比國(guó)外的(dí)差，甚(shèn)至可(kě)以超過某些國(guó)外儀器。我們(mén)希望(wàng)業內(nèi)人士(shì)正確(què)認(rèn)識(shí)和報(bào)道國產(chǎn)儀(yí)器。過(guò)分的誇大(dà)國外(wài)產品(pǐn)*和國內(nèi)儀(yí)器的落後(hòu)，隻會導致用戶紛(fēn)紛(fēn)盲(máng)目地購置國(guó)外產品(pǐn)，使(shǐ)大(dà)量(liáng)國外低檔(dàng)儀器湧(yǒng)入(rù)國(guó)內(nèi)市(shì)場(cháng),抑製了(liǎo)國(guó)產儀(yí)器的發(fā)展。如某國外(wài)公(gōng)司蘇州廠所(suǒ)生(shēng)產的液(yè)相(xiāng)色(sè)譜儀，是(shì)其90年(nián)代初期(qī)開發(fā)的(dí)產品(pǐn)。無(wú)論從其功能(néng)，指(zhǐ)標均(jūn)無*性可(kě)談(tán)，但大(dà)量充(chōng)數(shù)國內市場。當然，作為(wéi)一(yī)個(gè)研(yán)發者(zhě)和製(zhì)造者我們應看到和(hé)國外公(gōng)司(sī)的差(chà)距(jù)。隻有正(zhèng)確地(dì)認識(shí)到差距，我(wǒ)們(mén)才(cái)能愈快(kuài)的縮小它。但我(wǒ)認為這個(gè)差距不(bù)能簡(jiǎn)單的以技(jì)術差距來詮(quán)釋(shì)，這技(jì)術差距應延伸(shēn)至(zhì)
：管(guǎn)理技(jì)術和市場學運用技術等方(fāng)麵。對(duì)於未來的發展(zhǎn)，本人提出(chū)幾(jī)點建(jiàn)議，望能拋磚引玉。