通(tōng)用FID氣相色(sè)譜(pǔ)如(rú)何(hé)安裝調試(shì)
更新時間:2020-04-10 點(diǎn)擊(jī)量:3806
1.對色譜(pǔ)儀分析室(shì)的要(yào)求
(1)分析室周圍(wéi)不(bù)得有強磁場,易(yì)燃及強(qiáng)腐蝕性氣(qì)體(tǐ)。
(2)室內(nèi)環(huán)境(jìng)溫度(dù)應在5~35度範圍內(nèi),濕度(dù)小(xiǎo)於等(děng)於85%(相(xiāng)對(duì)濕(shī)度(dù)),且室(shì)內(nèi)應保(bǎo)持(chí)空氣(qì)流(liú)通。有條(tiáo)件的安裝空調。
(3)準備好(hǎo)能承受整套儀(yí)器(qì),寬(kuān)高(gāo)適(shì)中,便(biàn)於(yú)操作(zuò)的(dí)工作平台(tái)。一般工廠(chǎng)以水泥(ní)平台較佳(高(gāo)0.6~0.8米),平台(tái)不能(néng)緊靠(kào)牆,應離(lí)牆0.5~1.0米,便於接綫(xiàn)及檢修用(yòng)。
(4)供儀器使(shǐ)用的動(dòng)力(lì)綫(xiàn)路容量應在(zài)10KVA左右,而(ér)且(qiě)儀器(qì)使(shǐ)用(yòng)電(diàn)源應盡(jìn)可能(néng)不與大功率耗電量(liáng)設備或(huò)經常大(dà)幅(fú)度變(biàn)化的用(yòng)電設備公用一(yī)條綫。電源(yuán)必(bì)須接地(dì)良好,一般(bān)在潮濕(shī)地(dì)麵(或食鹽溶液(yè)灌注(zhù))釘入長約0.5~1.0米的鐵(tiě)棒(絲),然後將電源接地(dì)點與(yǔ)之相連,總(zǒng)之(zhī)要求接地電(diàn)阻小於1歐姆(mǔ)即(jí)可(kě)。(注(zhù):建(jiàn)議電源和(hé)外殼(ké)都(dū)接地,這(zhè)樣效(xiào)果(guǒ)更好(hǎo))。
2.氣源(yuán)準備及(jí)淨(jìng)化(huà)
(1)氣源(yuán)準備(bèi) 事(shì)先(xiān)準(zhǔn)備(bèi)好需用氣體(tǐ)的高壓(yā)鋼(gāng)瓶(一(yī)般(bān)大中城市均可購到),一(yī)種(zhǒng)氣體的(dí)鋼(gāng)瓶(píng)隻能(néng)裝這(zhè)種氣體,每個鋼(gāng)瓶(píng)的顏色代表一(yī)種(zhǒng)氣體(tǐ),不能(néng)互(hù)換。一(yī)般用氮(dàn)氣(qì),氫(qīng)氣,空氣這(zhè)三種氣體,每種氣(qì)體盡量準(zhǔn)備(bèi)兩(liǎng)個鋼瓶,以備(bèi)用。有(yǒu)的廠使(shǐ)用氫氣發(fā)生器(qì)和(hé)空氣壓(yā)縮機(jī)也可,但空(kōng)壓機必(bì)須(xū)無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下(xià)降到1~2Mpa時(shí),應更換氣(qì)瓶。一般廠(chǎng)家使用(yòng)使(shǐ)用以上氣(qì)體(tǐ)99.99%即可(kě),電子捕(bǔ)獲(huò)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣(qì)源(yuán)淨化 為了出去各種(zhǒng)氣(qì)體(tǐ)中(zhōng)可能(néng)含(hán)有(yǒu)的(dí)水分(fēn),灰(huī)分和有機(jī)氣(qì)體成分(fēn),在氣體進(jìn)入儀器之(zhī)前應先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格淨(jìng)化(huà)處(chǔ)理(lǐ)。若(ruò)全部(bù)使用(yòng)鋼瓶氣(qì)體,有的色譜儀附(fù)有(yǒu)淨(jìng)化(huà)器,且(qiě)內(nèi)已填有5A分子篩(shāi),活(huó)性炭,矽膠(jiāo),基本可滿足要求。若(ruò)使用(yòng)一般氫氣發(fā)生(shēng)器(qì),則必(bì)須(xū)加強(qiáng)對(duì)水(shuǐ)分(fēn)的(dí)淨化處理(lǐ),故應(yīng)增(zēng)大(dà)幹燥(zào)管(guǎn)麵積(體(tǐ)積在450立方厘米以上(shàng)為好,填料(liào)用(yòng)5A分子(zǐ)篩為(wéi)佳),並(bìng)在發生(shēng)器(qì)後接容(róng)積較大的儲器桶,以減少或克(kè)服氣源(yuán)壓(yā)力波動時(shí)對(duì)儀器基綫的影響(xiǎng)。若使(shǐ)用空壓機(jī)作(zuò)空氣來源(yuán),空壓機進氣口(kǒu)應(yīng)加強空氣(qì)過(guò)濾(lǜ),加(jiā)大(dà)淨化管(guǎn)體積(jī),在(zài)幹燥(zào)管(guǎn)內應填(tián)充(chōng)一(yī)半5A分子篩(shāi),一半活性炭。一般(bān)國產無油氣體(tǐ)壓縮機(jī)(天(tiān)津產(chǎn))可滿(mǎn)足需要(yào)。
3.色譜儀(yí)成(chéng)套性檢查(chá)及安(ān)放(fàng)
儀(yí)器開(kāi)箱後(hòu),按資料(liào)袋(dài)內(nèi)附件清單,進行逐項(xiàng)清點(diǎn),並(bìng)將(jiāng)易(yì)損零件的備件予以(yǐ)妥(tuǒ)善保(bǎo)存。然後按照儀器的使(shǐ)用說(shuō)明(míng)書上要求,將其放(fàng)置於工作(zuò)平台上(shàng),並(bìng)對著(zhuó)接綫(xiàn)圖和各插(chā)頭(tóu),插(chā)座(zuò)將儀器各部分(fēn)連接起來(lái),後連(lián)接記(jì)錄儀和(hé)數據處(chǔ)理機。注(zhù)意各接頭不(bù)要接錯。
4.外(wài)氣路(lù)的連(lián)接(jiē)
(1)減壓(yā)閥(fá)的(dí)安裝
有的(dí)儀器(qì)隨機帶(dài)有(yǒu)減(jiǎn)壓閥,若(ruò)沒有的則要購買。所用的(dí)是(shì)2隻氧(yǎng)氣,1隻氫氣減(jiǎn)壓(yā)閥。將(jiāng)2隻氧氣(qì)減(jiǎn)壓(yā)閥,1隻氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣(qì)和(hé)氫氣(qì)鋼瓶上(shàng)(注意氫氣減(jiǎn)壓閥螺紋是(shì)反(fǎn)向(xiàng)的,並在接口處(chǔ)加上(shàng)所附的O形(xíng)塑料(liào)墊圈(quān),以便密(mì)封(fēng)),旋(xuán)緊螺帽(mào)後,關閉減壓(yā)閥調(tiáo)節手柄(即旋鬆),打開(kāi)鋼瓶高壓閥,此(cǐ)時減壓(yā)閥高壓(yā)表應(yīng)有指示(shì),關閉高壓(yā)閥(fá)後,其指示(shì)壓力不應(yīng)下(xià)降(jiàng),否則有(yǒu)漏,應(yīng)及時排(pái)除(用墊(diàn)圈或生料帶(dài)密(mì)封),有時高壓閥也會(huì)漏(lòu),要注意。然後(hòu)旋(xuán)動(dòng)調節手柄(bǐng)將(jiāng)餘氣排掉。
(2)外氣(qì)路連接(jiē)法 把鋼瓶中的(dí)氣體引(yǐn)入色譜儀中(zhōng),有(yǒu)的(dí)采用(yòng)不(bù)鏽鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐(nài)壓(yā)塑(sù)料(liào)管(guǎn)(φ3×0.5mm)。采(cǎi)用(yòng)塑料管容易操作,所以(yǐ)一般(bān)采(cǎi)用(yòng)塑(sù)料(liào)管。若用塑料(liào)管,在接頭處(chǔ)就要有不鏽鋼(gāng)襯管(guǎn)(φ2×20mm)和一(yī)些密(mì)封用的(dí)塑料等材(cái)料(liào)。從(cóng)鋼(gāng)瓶到儀器(qì)的塑(sù)料管的(dí)長度視需(xū)要(yào)而(ér)定,不宜過長,然後用(yòng)塑料(liào)管把氣源和儀器(qì)(氣體(tǐ)進口)連(lián)接(jiē)起來。
(3)外(wài)氣路(lù)的檢(jiǎn)漏 把(bǎ)主(zhǔ)機氣路(lù)麵板上(shàng)載(zǎi)氣,氫(qīng)氣(qì),空(kōng)氣的閥旋鈕關閉(bì),然後(hòu)開啟(qǐ)各路(lù)鋼瓶的(dí)高壓(yā)閥,調節(jié)減(jiǎn)壓閥上低壓表(biǎo)輸(shū)出壓(yā)力(lì),使載(zǎi)氣,空氣壓(yā)力(lì)為(wéi)0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫(qīng)氣(qì)壓(yā)力(lì)為(wéi)0.2~0.35 Mpa。然(rán)後關閉高壓(yā)閥(fá),此(cǐ)時(shí)減(jiǎn)壓(yā)閥(fá)上(shàng)低(dī)壓表指(zhǐ)示值不應下降(jiàng),如(rú)下降(jiàng),則說(shuō)明連接(jiē)氣路中(zhōng)有漏(lòu),應予排(pái)除。
5.氣相(xiāng)色譜儀(yí)氣(qì)路氣(qì)密性(xìng)檢查(chá)
氣(qì)密性(xìng)檢查(chá)是(shì)一項十分(fēn)重要的工(gōng)作(zuò),若氣路有(yǒu)漏(lòu),不僅直接導致儀器工作不穩定(dìng)或靈敏(mǐn)度(dù)下(xià)降,而且(qiě)還(huán)有發(fā)生爆炸的(dí)危險(xiǎn),故在(zài)操(cāo)作(zuò)使(shǐ)用前必須(xū)進行這(zhè)項工(gōng)作(zuò)(氣(qì)密檢查一(yī)般是檢(jiǎn)查載氣流路,氫(qīng)氣和空(kōng)氣流路若(ruò)未(wèi)拆動過,可(kě)不檢查)。
方(fāng)法是(shì),打開色(sè)譜(pǔ)柱箱(xiāng)蓋(gài),把柱(zhù)子(zǐ)從(cóng)檢測器上(shàng)拆(chāi)下,將柱(zhù)口堵(dǔ)死(sǐ),然(rán)後開(kāi)啟載(zǎi)氣流(liú)路,調低壓輸(shū)出壓(yā)力為(wéi)0.35~0.6Mpa,打(dǎ)開(kāi)主機麵板上(shàng)的(dí)載(zǎi)氣旋(xuán)鈕,此(cǐ)時壓力(lì)表應有(yǒu)指示(shì)。後將載氣旋鈕(niǔ)關閉,半小時(shí)內(nèi)其柱(zhù)前壓力指(zhǐ)示(shì)值不應有下(xià)降,若有下降則有(yǒu)漏,應予排(pái)除。若是主機內氣(qì)路有漏,則(zé)拆(chāi)下主(zhǔ)機(jī)有(yǒu)關側板,用肥皂(zào)水(十二烷(wán)基(jī)磺(huáng)酸鈉溶(róng)液)逐(zhú)個接頭(tóu)檢漏(氫(qīng),空氣也可(kě)如此檢(jiǎn)漏(lòu)),後將肥皂水擦幹。
二(èr),儀器的調試(shì)把(bǎ)氣路(lù),儀器(qì)等(děng)按上(shàng)述(shù)接(jiē)好,安(ān)置好後,便可進行下麵檢(jiǎn)查(chá)和調試工作。
1.色譜儀(yí)電(diàn)路各部件檢查儀器(qì)啟(qǐ)動前(qián)應首先(xiān)接通載氣(qì)流(liú)路,調節(jié)主(zhǔ)機麵板上(shàng)的載(zǎi)氣旋(xuán)鈕(niǔ)(即:載(zǎi)氣穩流閥),使載(zǎi)氣(qì)流(liú)量為20~30ml/min。
(1)啟動(dòng)主機 開啟(qǐ)主機(jī)總電(diàn)源開關(guān),色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)箱內(nèi)馬達開始工(gōng)作,並檢查是否有異樣(yàng)聲(shēng)響,若(ruò)有,立即(jí)切斷電(diàn)源,並進一(yī)步檢查排除(chú)。有的色譜儀啟(qǐ)動時自(zì)診(zhěn)斷,顯(xiǎn)示儀器運轉情況:正常或不正(zhèng)常(cháng),不(bù)正常(cháng)顯(xiǎn)示包(bāo)括哪一部分有(yǒu)問題,接綫錯(cuò)誤等(děng)等。
(2)各(gè)路溫控(kòng)檢(jiǎn)查 按(àn)照說(shuō)明書(shū),逐個對(duì)柱溫(wēn)(包括(kuò)程序升溫(wēn)),進(jìn)樣(yàng)器溫(wēn)度,檢(jiǎn)測(cè)器溫度(dù)進行恒(héng)溫檢(jiǎn)查,是(shì)否能(néng)在高,中,低溫度(dù)下(xià)保(bǎo)持恒定,特(tè)別是(shì)要求柱溫溫控精(jīng)度達到0.01度(dù)。