白酒氣相色譜儀(yí)如(rú)何測定(dìng)酒(jiǔ)中(zhōng)的(dí)雜醇?
氣(qì)相色譜法實質(zhì)是根據不同(tóng)物質(zhì)在互不相溶的(dí)兩相中具(jù)有(yǒu)不同的(dí)分配(pèi)係數(shù)的(dí)原(yuán)理,當(dāng)兩相作(zuò)相對運動時,這些物(wù)質在兩(liǎng)相中的分配(pèi)反復進行(háng)多次(cì),這樣使得(dé)有(yǒu)些分(fēn)配(pèi)係數隻有(yǒu)微小(xiǎo)差異的組(zǔ)分(fēn)產生很大的分(fēn)離(lí)效(xiào)果。
氣(qì)相(xiāng)色譜法是以(yǐ)氣體(tǐ)為(wéi)流動相(xiāng)的一(yī)種(zhǒng)色譜分(fēn)析(xī)方(fāng)法,具(jù)有分離效率(shuài)高(gāo),分(fēn)析速(sù)度快(kuài),使用(yòng)樣品量少,靈敏(mǐn)度高,操作簡便等特點(diǎn),因(yīn)此有(yǒu)著(zhuó)廣(guǎng)泛(fàn)的應用。但由(yóu)於色譜(pǔ)柱的溫度一般(bān)不超(chāo)過(guò)400℃,所以(yǐ)氣(qì)相(xiāng)色譜對難以氣化的樣(yàng)品或熱不穩定的樣(yàng)品有一定(dìng)使用的(dí)限(xiàn)製(zhì)。
儀(yí)器:酒氣(qì)相色譜儀,FID檢測(cè)器,毛細(xì)管(guǎn)色(sè)譜柱(zhù),自動(dòng)進(jìn)樣(yàng)器。
試劑:60%乙醇(色譜(pǔ)純)溶(róng)液,甲醇(chún)標準(zhǔn)溶液,正丙(bǐng)醇,異丙醇,正丁醇(chún),異(yì)丁醇標準溶(róng)液(yè),六種醇(chún)混(hùn)合溶液,市(shì)售酒。
具(jù)體實(shí)驗步(bù)驟(zhòu):
1.開(kāi)機(jī):打開氣體(tǐ)發生器,待壓(yā)力(lì)達(dá)到(dào)設定值後(hòu),打(dǎ)開酒(jiǔ)氣相色(sè)譜儀。這一(yī)步(bù)在(zài)本次(cì)實(shí)驗前已經完(wán)成,並(bìng)不實際操作。
2.方(fāng)法設定(dìng):打(dǎ)開(kāi)電腦中(zhōng)的色(sè)譜(pǔ)工作站(zhàn),選(xuǎn)中(zhōng)本(běn)次(cì)實(shí)驗(yàn)所用(yòng)的method。
3.工(gōng)作條件設定(dìng):載(zǎi)氣(高純氮(dàn)):流速為(wéi)0.5mL/min—1.0mL/min,分流(liú)比:約37:1,尾(wěi)吹約(yuē)20mL/min—30mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流(liú)速(sù)為400mL/min;檢(jiǎn)測器溫度(TD):220℃;注樣器(qì)溫(wēn)度(TJ):220℃;柱溫(TC):起始溫度60℃,恒溫(wēn)3min,以3.5℃/min程序升(shēng)溫(wēn)至180℃,繼續(xù)恒(héng)溫10min。
4.標(biāo)準(zhǔn)樣測定:分別吸(xī)取1μL甲醇(chún),乙醇(chún),正(zhèng)丙(bǐng)醇,異丙(bǐng)醇,正丁醇,異(yì)丁(dīng)醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)溶液;六(liù)種(zhǒng)醇(chún)混合(hé)溶液(yè)以進(jìn)行(háng)測(cè)定(dìng),記(jì)錄(lù)保留(liú)時(shí)間(jiān)及測試(shì)時(shí)的峰的(dí)積分(fēn)麵積(jī)。需(xū)要注(zhù)意的(dí)是單一的(dí)醇溶(róng)液(yè)中有(yǒu)乙醇(chún)作為溶劑,因(yīn)此(cǐ)在色(sè)譜(pǔ)圖上(shàng)會存(cún)在一個溶(róng)劑峰。
5.樣品測定:在(zài)相同的測試條(tiáo)件下(xià)對酒(jiǔ)進(jìn)行測試,由於(yú)酒(jiǔ)中其他(tā)成分(fēn)含量與(yǔ)乙醇相比相對(duì)較少,因(yīn)此(cǐ)得到(dào)的數據必須要(yào)改(gǎi)變(biàn)軟件中積分(fēn)的(dí)參(cān)數和(hé)某(mǒu)些(xiē)閾值使得各組分的特征峰(fēng)可(kě)以在圖(tú)上體現(xiàn)出來。
實(shí)驗(yàn)相關注意(yì)事(shì)項:
1.計(jì)算出的各組分含(hán)量並(bìng)不是該(gāi)組分(fēn)在溶(róng)液中(zhōng)的百分(fēn)含(hán)量,實際(jì)上(shàng)是指相應的組分在(zài)這(zhè)六(liù)種(zhǒng)醇中所(suǒ)占(zhān)的比例(lì)。因(yīn)為溶液體(tǐ)係中(zhōng)含有各(gè)種(zhǒng)雜質(zhì)而且(qiě)對於未知(zhī)的雜質成(chéng)分(fēn),其(qí)校(xiào)正因子(zǐ)是(shì)無(wú)法(fǎ)獲(huò)得的,這也就造(zào)成了(liǎo)僅靠這些數據無(wú)法算(suàn)出(chū)組分(fēn)在溶液(yè)中的(dí)相對含(hán)量(liáng),這裏的(dí)計(jì)算值(zhí)要(yào)小於該組(zǔ)分在(zài)溶液中占(zhān)的比例。
2.利用(yòng)酒(jiǔ)樣品中(zhōng)檢測到(dào)的雜醇,來評(píng)價測(cè)試(shì)的酒安全(quán)隱(yǐn)患(huàn),要(yào)注(zhù)意(yì)排除(chú)進樣器沒(méi)洗幹淨的(dí)因素(sù)。另外乙醇(chún)的(dí)含量隻(zhī)是在這幾種醇中(zhōng)的(dí)相對含量,在(zài)整個(gè)體係(xì)中的含量(liáng)應在(zài)40%左右。