石墨(mò)爐(lú)原子吸收分(fēn)析條件的(dí)選(xuǎn)擇

　　在石墨(mò)爐(lú)原(yuán)子吸(xī)收(shōu)法中(zhōng)，燈電流，吸收(shōu)綫(xiàn)和(hé)光譜(pǔ)通(tōng)帶等(děng)條(tiáo)件(jiàn)的選(xuǎn)擇基本(běn)與火(huǒ)焰法一致，對於(yú)石(shí)墨(mò)爐原子吸收(shōu)法，合理選(xuǎn)擇幹燥，灰(huī)化(huà)，原(yuán)子(zǐ)化(huà)及除殘(cán)溫(wēn)度(dù)與(yǔ)時間(jiān)是十分(fēn)重要的(dí)
。

　　1．幹燥溫度(dù)和時(shí)間的選(xuǎn)擇(zé)

　　幹(gān)燥(zào)階(jiē)段的目的是蒸發樣品溶(róng)劑(jì)，以蒸盡溶(róng)劑而又(yòu)不發生(shēng)進濺(jiàn)為(wéi)原則，一般選擇略高於(yú)溶(róng)劑沸點(diǎn)的(dí)溫(wēn)度
。斜坡升溫有(yǒu)利(lì)於(yú)幹燥
。幹燥時間由進樣體積決定(dìng)，一般為(wéi)2～3s／pL
。

　　2．灰化溫度(dù)和時間的選(xuǎn)擇

　　灰化的目的(dí)是(shì)除去(qù)基(jī)體和局外組分，在(zài)保證(zhèng)被測元素沒有損(sǔn)失的前提下(xià)應盡(jìn)可能使用較(jiào)高(gāo)的灰化溫(wēn)度
。在灰(huī)化階段(duàn)，一方麵要保證有(yǒu)足(zú)夠的溫度和時(shí)間使(shǐ)灰(huī)化*，使(shǐ)背景吸收(shōu)降到底；另一(yī)方麵(miàn)又(yòu)要選擇(zé)盡(jìn)可能低的灰化(huà)溫度(dù)和短的(dí)灰(huī)化時(shí)間(jiān)，以保證待測元(yuán)素不受損(sǔn)失(shī)
。

　　3．原(yuán)子(zǐ)化溫度和時(shí)間的選(xuǎn)擇

　　原(yuán)子化溫(wēn)度是(shì)由元素及其化(huà)合物(wù)自(zì)身的性(xìng)質決定的
。原子化溫(wēn)度(dù)的選擇(zé)原(yuán)則是，選用達(dá)到(dào)吸收(shōu)信號的低溫度(dù)作為原子(zǐ)化(huà)溫(wēn)度
。原子(zǐ)化時間的(dí)選擇，應以(yǐ)保證*原子化為準(zhǔn)
。原子化階段(duàn)停止(zhǐ)通(tōng)保護氣，以延長(cháng)自由原子在(zài)石墨(mò)爐(lú)內的(dí)平均(jūn)停留時間(jiān)
。

　　4．熱清洗(xǐ)和空(kōng)燒

　　一般(bān)采(cǎi)用(yòng)高(gāo)於(yú)原(yuán)子化的溫(wēn)度，時間(jiān)為3～5s，以盡可能(néng)消除(chú)記憶效應為目(mù)的(dí)
。

　　5．惰性氣(qì)體流量的選(xuǎn)擇(zé)

　　目前常(cháng)用的(dí)惰(duò)性氣(qì)體為氬(yà)氣，外(wài)部氣體(tǐ)流量一(yī)般(bān)為(wéi)1～5L／min，用以(yǐ)保護石墨(mò)管，內部(bù)一般(bān)為30～60mL／min，目(mù)的是(shì)吹(chuī)除(chú)高溫(wēn)蒸發的(dí)樣品殘留物(wù)，消除(chú)記(jì)憶效應(yīng)
。為了提高(gāo)靈敏(mǐn)度，可(kě)以采取在原子(zǐ)化階段“停氣”的(dí)技術(shù)，在(zài)原子化(huà)階段停(tíng)止(zhǐ)內氣流，在不需(xū)要(yào)提(tí)高靈敏(mǐn)度(dù)時盡(jìn)量不(bù)使(shǐ)用(yòng)
。

　　6．石(shí)墨管(guǎn)的選(xuǎn)擇

　　經(jīng)過幾(jī)十年的發(fā)展(zhǎn)，各(gè)種石墨(mò)管改(gǎi)進(jìn)技術(shù)陸(lù)續(xù)應(yīng)用於實(shí)際工作(zuò)，已有文獻(xiàn)報(bào)道的有：熱(rè)解(jiě)石(shí)墨(mò)管(guǎn)，鎢鉭(tǎn)熱解石墨管(guǎn)，襯鉭(tǎn)熱(rè)解石(shí)墨管(guǎn)，難(nán)熔碳化物(wù)石墨管，玻(bō)璃狀碳管(guǎn)等(děng)，在食品檢驗(yàn)中常(cháng)用的(dí)還是普(pǔ)通石墨(mò)管和熱(rè)解(jiě)石墨管(guǎn)
。普通石墨管在日(rì)常(cháng)分析中(zhōng)有其獨(dú)到的特(tè)點(diǎn)，

　　因而(ér)在(zài)石(shí)墨(mò)爐分析(xī)中(zhōng)一直占(zhān)據著重要(yào)地(dì)位(wèi)
。

　　在對Ag，As，Au，Be，Cd，Mn，Pb，Se，sb，Te，zn等元素的分析(xī)中(zhōng)，普(pǔ)通石(shí)墨

　　管比(bǐ)熱(rè)解石墨管分析(xī)靈敏度略(lüè)低(dī)，但由(yóu)於(yú)它具有(yǒu)良好的還原性(xìng)，幹(gān)擾比(bǐ)較小
。

　　在對(duì)co，Cr，Fe，Ga，In，Ni，Ru，Rh，Pd，Pt，Si，Ti等(děng)元(yuán)素的分析(xī)中(zhōng)，熱解(jiě)石(shí)

　　墨管靈敏度(dù)較普通(tōng)石(shí)墨管高1倍左右(yòu)
。

　　在(zài)對Al，Ba，Ca，cs，K，u，Na，Sr，Ti等(děng)元素的分析(xī)中，普(pǔ)通石(shí)墨管會有(yǒu)嚴(yán)重的記(jì)憶(yì)效應，應使用熱(rè)解(jiě)石墨(mò)管(guǎn)
。