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飼料原子吸收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)儀與(yǔ)原(yuán)子發射光(guāng)譜法做個對(duì)比

 更新時間(jiān):2019-01-17 點擊(jī)量:2571
   飼料原(yuán)子吸收光(guāng)譜(pǔ)儀與原子發(fā)射光譜(pǔ)法做個(gè)對比(bǐ)
  飼料原子(zǐ)吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)儀的原子(zǐ)吸收(shōu)光(guāng)譜法(fǎ)是(shì)根據蒸(zhēng)氣相中(zhōng)被測(cè)元素的(dí)基態原子(zǐ)對其原子共(gòng)振(zhèn)輻射(shè)的吸(xī)收強度(dù)來(lái)測定試樣中被(bèi)測元(yuán)素的含量。原(yuán)子(zǐ)吸收光譜(pǔ)法的優點與不足(zú):
  1.檢(jiǎn)出(chū)限低(dī),靈敏(mǐn)度(dù)高(gāo)。火焰(yàn)原子吸收法的檢出限可達(dá)到ppb級,石墨(mò)爐原子吸(xī)收(shōu)法(fǎ)的檢(jiǎn)出限可達(dá)到10-10-10-14g。
  2.分析精(jīng)度(dù)好(hǎo)。火(huǒ)焰原(yuán)子吸收法測(cè)定中(zhōng)等和高(gāo)含(hán)量元(yuán)素(sù)的相(xiāng)對標(biāo)準差(chà)可<1%,其準(zhǔn)確(què)度已(yǐ)接近於經典(diǎn)化(huà)學(xué)方(fāng)法。石墨(mò)爐原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法(fǎ)的分(fēn)析(xī)精(jīng)度一般(bān)約(yuē)為3-5%。
  3.分析速度快。原子(zǐ)吸收光(guāng)譜(pǔ)儀在35分(fēn)鐘(zhōng)內(nèi),能連續(xù)測(cè)定50個試樣中(zhōng)的(dí)6種元素(sù)。
  4.應用(yòng)範圍廣(guǎng)。可測定的元(yuán)素達70多(duō)個(gè),不僅可以測定金(jīn)屬元素(sù),也(yě)可(kě)以用間接(jiē)原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法測定(dìng)非金屬元(yuán)素(sù)和有機(jī)化合(hé)物(wù)。
  5.儀(yí)器(qì)比較簡(jiǎn)單,操作(zuò)方(fāng)便。
  6.原子吸收(shōu)光譜法的(dí)不足之(zhī)處是多元素同時測定尚(shàng)有(yǒu)困(kùn)難,有(yǒu)相當一(yī)些元(yuán)素的測(cè)定靈敏度還不能(néng)令人滿意(yì)。
  原子(zǐ)發(fā)射(shè)光譜法是根(gēn)據(jù)處於(yú)激發(fā)態(tài)的(dí)待測元(yuán)素(sù)原(yuán)子回(huí)到基態(tài)時(shí)發(fā)射(shè)的(dí)特(tè)征譜綫對待測(cè)元素進(jìn)行分析(xī)的方(fāng)法(fǎ)。原子(zǐ)發射光(guāng)譜(pǔ)法包括了三個主要的(dí)過程,即由光(guāng)源提供(gōng)能(néng)量使樣品蒸發(fā),形(xíng)成氣(qì)態原(yuán)子(zǐ),並進(jìn)一步(bù)使(shǐ)氣(qì)態原子(zǐ)激(jī)發而(ér)產(chǎn)生光輻(fú)射(shè);將光源發出的(dí)復合(hé)光經單(dān)色(sè)器(qì)分(fēn)解(jiě)成按波(bō)長順序排列(liè)的譜綫,形成光(guāng)譜(pǔ);用檢測器檢(jiǎn)測光譜中譜(pǔ)綫(xiàn)的(dí)波長(cháng)和強度。由(yóu)於待(dài)測元(yuán)素(sù)原(yuán)子(zǐ)的(dí)能級結構(gòu)不同(tóng),因此(cǐ)發射譜綫的(dí)特(tè)征(zhēng)不(bù)同,據此(cǐ)可(kě)對樣品進行定性(xìng)分(fēn)析(xī);而根據(jù)待測(cè)元素(sù)原子(zǐ)的(dí)濃(nóng)度不(bù)同(tóng),因(yīn)此發射(shè)強度(dù)不同,可實(shí)現元(yuán)素(sù)的(dí)定量測定(dìng)。
  原子吸(xī)收(shōu)光譜(pǔ)是(shì)原(yuán)子發(fā)射光譜(pǔ)的(dí)逆過(guò)程(chéng)。基(jī)態(tài)原(yuán)子(zǐ)隻能吸收頻(pín)率為ν=(Eq-E0)/h的(dí)光,躍遷到高(gāo)能(néng)態(tài)Eq。因(yīn)此(cǐ),原(yuán)子吸(xī)收(shōu)光譜的譜綫(xiàn)也(yě)取(qǔ)決於元(yuán)素(sù)的(dí)原子結(jié)構,每一種(zhǒng)元(yuán)素都有其特征的(dí)吸收光(guāng)譜(pǔ)綫(xiàn)。
  原子的(dí)電子(zǐ)從基態(tài)激發(fā)到(dào)接(jiē)近於(yú)基(jī)態的激發(fā)態(tài),稱為共振激(jī)發。當(dāng)電子(zǐ)從共振激發態(tài)躍遷回(huí)基態(tài)時,稱為共振(zhèn)躍(yuè)遷(qiān)。這(zhè)種(zhǒng)躍遷所(suǒ)發射(shè)的譜綫稱(chēng)為共振發(fā)射(shè)綫(xiàn),與此過程相反(fǎn)的(dí)譜綫稱(chēng)為(wéi)共(gòng)振吸收綫(xiàn)。元(yuán)素(sù)的共振吸(xī)收(shōu)綫一般有好多(duō)條,其(qí)測定(dìng)靈(líng)敏(mǐn)度也不同(tóng)。在(zài)測定(dìng)時,一般選(xuǎn)用靈(líng)敏綫,但(dàn)當被(bèi)測(cè)元素(sù)含(hán)量較高(gāo)時,也可采(cǎi)用次靈(líng)敏(mǐn)綫(xiàn)。
  吸(xī)收(shōu)強度(dù)與分(fēn)析(xī)物質濃(nóng)度的關(guān)係(xì):
  原子蒸氣對不同(tóng)頻率(shuài)的(dí)光(guāng)具(jù)有不同(tóng)的吸收(shōu)率(shuài),因此,原子蒸(zhēng)氣對光(guāng)的吸(xī)收是(shì)頻(pín)率的函數(shù)。
  但(dàn)是對(duì)固定頻(pín)率(shuài)的(dí)光,原(yuán)子蒸氣(qì)對它的吸收是與單位體(tǐ)積(jī)中的原子的濃(nóng)度(dù)成(chéng)正(zhèng)比並符合(hé)朗格(gé)-比(bǐ)爾(ěr)定律(lǜ)。當(dāng)一條(tiáo)頻率(shuài)為(wéi)v,強(qiáng)度為(wéi)I0的單(dān)色(sè)光透過(guò)長(cháng)度為(wéi)l的原(yuán)子(zǐ)蒸(zhēng)氣(qì)層後,透射光的(dí)強度為lv,令(líng)比例常(cháng)數為(wéi)kv,則吸(xī)光(guāng)度(dù)A與試樣中(zhōng)基態原子的(dí)濃度N0有如下(xià)關係(xì):
  在(zài)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收光譜法中(zhōng),原(yuán)子池中激發態的(dí)原(yuán)子(zǐ)和(hé)離(lí)子數(shù)很少,因(yīn)此蒸(zhēng)氣中的(dí)基態原子數(shù)目(mù)實(shí)際(jì)上接(jiē)近(jìn)於被測元素(sù)總的原子(zǐ)數(shù)目,與式樣中被測元(yuán)素的(dí)濃度c成正(zhèng)比。因此(cǐ)吸(xī)光(guāng)度A與試(shì)樣(yàng)中被(bèi)測元(yuán)素(sù)濃(nóng)度c的關(guān)係如(rú)下(xià):
  A=kv;
  式(shì)中:
  K為(wéi)吸(xī)收係數。隻(zhī)有當(dāng)入射光(guāng)是單色光,上式(shì)才能成立(lì)。由於原(yuán)子吸收(shōu)光的頻率(shuài)範(fàn)圍很窄(zhǎi)(0.01nm以下〕,隻(zhī)有(yǒu)銳綫光(guāng)源才(cái)能滿足(zú)要(yào)求(qiú)。
  在(zài)原子吸收光(guāng)譜分析中,由於存在多種譜綫(xiàn)變寬(kuān)的(dí)因(yīn)素(sù),例(lì)如自(zì)然(rán)變寬(kuān),多(duō)普勒(熱(rè))變(biàn)寬,同(tóng)位素(sù)效應(yīng),羅(luó)蘭茲(zī)(壓力)變寬,場(cháng)變(biàn)寬,自吸和自蝕(shí)變寬等,引起(qǐ)了(liǎo)發射(shè)綫和吸收(shōu)綫變寬,尤以發射綫(xiàn)變寬影(yǐng)響大(dà)。譜(pǔ)綫變(biàn)寬能(néng)引起校正曲綫(xiàn)彎(wān)曲,靈敏度(dù)下降(jiàng)。
  減小(xiǎo)校正(zhèng)曲(qū)綫彎曲(qū)的(dí)幾(jī)點措(cuò)施:
  1.選擇(zé)性能好(hǎo)的(dí)空心陰極燈,減少發(fā)射綫(xiàn)變寬。
  2.燈(dēng)電(diàn)流不(bù)要過高(gāo),減少自(zì)吸變寬(kuān)。
  3.分析元(yuán)素的(dí)濃(nóng)度(dù)不要過(guò)高。
  4.對準發射光,使其(qí)從吸(xī)收(shōu)層中央(yāng)穿(chuān)過。
  5.工(gōng)作(zuò)時(shí)間(jiān)不要太長(cháng),避(bì)免光(guāng)電倍增管和燈過熱。
  6.助燃氣(qì)體壓(yā)力(lì)不(bù)要過高,可(kě)減小壓(yā)力變(biàn)寬(kuān)。
  原(yuán)子吸收光(guāng)譜法(fǎ)采用的原(yuán)子化方法主(zhǔ)要有(yǒu)火焰法,石(shí)墨爐法和氫化(huà)物發(fā)生(shēng)法。

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