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研(yán)究(jiū)添(tiān)加劑(jì)原子吸收光譜儀的標準加(jiā)入(rù)法(fǎ)

 更新時(shí)間(jiān):2018-09-18 點擊量(liáng):2260
   研究(jiū)添加劑原子吸(xī)收光(guāng)譜儀的標準(zhǔn)加入法
  原(yuán)子吸收光譜法是(shì)一(yī)種相對測量法,必(bì)須采用(yòng)校(xiào)準的方法(fǎ)來獲(huò)得未知樣(yàng)品中(zhōng)待測元素(sù)的濃(nóng)度。校準方法是(shì)否準(zhǔn)確(què),取決於待測元素在分析(xī)樣品(pǐn)和校準(zhǔn)溶(róng)液中是(shì)否具(jù)有*相同(tóng)的分析行為(wéi)。一(yī)旦由於樣品中(zhōng)的(dí)共(gòng)存物(wù)影響(xiǎng)了(liǎo)待(dài)測元素的分(fēn)析行(háng)為(wéi),使之不同與(yǔ)校準(zhǔn)溶(róng)液(yè)中該(gāi)元(yuán)素(sù)的(dí)行為,則可(kě)能使(shǐ)*相同濃(nóng)度的(dí)溶液(yè)給出不(bù)同的(dí)吸(xī)收值(zhí),引起(qǐ)幹擾(rǎo)。
  如果對幹擾不(bù)夠重視,未(wèi)采取相(xiāng)應(yīng)的(dí)消除措(cuò)施(shī),往(wǎng)往(wǎng)使測定結果不準確。在原(yuán)子(zǐ)吸收光(guāng)譜分(fēn)析中,常采用標(biāo)準加入法來抵消(xiāo)幹擾,減少(shǎo)分析(xī)誤差。然而(ér),如果對標準(zhǔn)加(jiā)入(rù)法應(yīng)用(yòng)不慎,將(jiāng)會引(yǐn)起(qǐ)嚴重的(dí)分析誤差(chà)。
  添(tiān)加(jiā)劑原子吸收(shōu)光譜(pǔ)儀標(biāo)準加入(rù)法的(dí)基本(běn)原理:
  校準加入法是將不(bù)同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別(bié)加(jiā)入數(shù)份(fèn)等(děng)體(tǐ)積的(dí)試(shì)樣溶液之(zhī)中(zhōng),其中一(yī)份試樣溶液(yè)不加(jiā)標準,均稀釋(shì)至(zhì)相(xiāng)同體積後測定(dìng)(並(bìng)製備(bèi)一(yī)個樣品空白)。以(yǐ)測(cè)定(dìng)溶液中(zhōng)外加(jiā)標(biāo)準物質的濃(nóng)度為橫坐標(biāo),以吸光(guāng)度為縱坐標對(duì)應(yīng)作(zuò)圖,然後將直綫延長(cháng)使(shǐ)之與濃(nóng)度軸(zhóu)相(xiāng)交(jiāo),交(jiāo)點對(duì)應(yīng)的濃度值即(jí)為試樣溶(róng)液(yè)中待測(cè)元(yuán)素的(dí)濃度(dù)。在原子(zǐ)吸收分析(xī)時(shí),用標準加入法一般須(xū)滿足三(sān)個(gè)條(tiáo)件(jiàn):
  1.待測元素(sù)濃(nóng)度從零至大加(jiā)入標(biāo)準(zhǔn)濃度範圍(wéi),必(bì)須與吸(xī)光度(dù)值具有綫性(xìng)關係(xì),並(bìng)且標準(zhǔn)曲(qū)綫通(tōng)過坐(zuò)標(biāo)原點(diǎn)。
  2.在(zài)測(cè)定溶(róng)液中(zhōng)的幹(gān)擾物(wù)質(zhì)濃度必須恒(héng)定。
  3.加入(rù)標(biāo)準(zhǔn)物質產生的響應(yīng)值(zhí)與原(yuán)樣品中待(dài)測元素產生的(dí)響應(yīng)值(zhí)相(xiāng)同(tóng)。
  在標(biāo)準加入法(fǎ)中(zhōng),加(jiā)入(rù)元(yuán)素(sù)和(hé)待測(cè)元素從表麵上看(kàn)是(shì)同一(yī)元素(sù),兩者(zhě)又(yòu)同(tóng)處(chǔ)於相同的(dí)環境,似乎應(yīng)該具(jù)有*相同的(dí)分析(xī)行為。但(dàn)是(shì),問(wèn)題並非如(rú)此簡(jiǎn)單,在一定的(dí)條件下,即(jí)使(shǐ)不同的物(wù)種,不(bù)同的化(huà)合物也可能有(yǒu)不同(tóng)的(dí)分析(xī)行(háng)為,常常表現(xiàn)為不(bù)同濃度(dù)的分(fēn)析元素(sù)受(shòu)到的幹擾程度不(bù)同,這(zhè)稱為性幹擾。
  在(zài)火焰原(yuán)子吸(xī)收中,全(quán)部的電(diàn)離幹擾(rǎo)和(hé)部(bù)分(fēn)的化(huà)學幹擾(rǎo)都屬於性幹(gān)擾,不能(néng)通過標準(zhǔn)加入法(fǎ)來消(xiāo)除。電(diàn)離(lí)幹(gān)擾可加入(rù)消(xiāo)電(diàn)離(lí)劑(jì)(電離(lí)電位低(dī)元(yuán)素)等(děng)方法來(lái)抑製(zhì),而(ér)性(xìng)的化(huà)學幹擾可加入稀放(fàng)劑,保護(hù)劑(jì)等方(fāng)法(fǎ)來抑製。
  在(zài)石墨(mò)爐原子(zǐ)吸收中,許(xǔ)多基(jī)體幹擾是(shì)性(xìng)的,不(bù)能通(tōng)過(guò)標準加入法來校(xiào)正(zhèng)。如果標準(zhǔn)溶(róng)液中(zhōng)的(dí)待(dài)測元素是(shì)以不揮發的無機(jī)鹽(yán)類的形式存在,而樣品中(zhōng)的待(dài)測元(yuán)素(sù)是以(yǐ)較揮發的有(yǒu)機化合物的形(xíng)式存在(zài),那(nà)麼(mó)很可(kě)能在揮發(fā)階(jiē)段階(jiē)段(duàn)樣品(pǐn)中的待測元素揮發損失(shī)了一(yī)部分,而(ér)標(biāo)準中的(dí)待(dài)測元(yuán)素(sù)留(liú)下(xià)了,顯(xiǎn)然(rán)結(jié)果(guǒ)不可能正確(què)。這部(bù)分的幹擾應(yīng)通過異構(gòu)重(zhòng)整或(huò)基體(tǐ)改(gǎi)進技術加以(yǐ)抑製。

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