添(tiān)加劑原子吸(xī)收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)儀空心(xīn)陰極(jí)燈的工(gōng)作電(diàn)流選擇
添(tiān)加劑(jì)原子吸收光譜(pǔ)儀選用(yòng)的(dí)元(yuán)素燈本身質量的好壞(huài)直接(jiē)影響測量(liáng)的靈敏(mǐn)度(dù)及標(biāo)準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn)的綫性,有的(dí)燈(dēng)背景過(guò)大而(ér)不能(néng)正(zhèng)常(cháng)使用。燈在使(shǐ)用(yòng)過(guò)程(chéng)中(zhōng)會在燈(dēng)管中(zhōng)釋放(fàng)出微量(liáng)氫氣,而(ér)氫(qīng)氣(qì)發射(shè)的光(guāng)是(shì)連(lián)續(xù)光譜(pǔ),可稱(chēng)為燈(dēng)的(dí)背景發射。當(dāng)關閉光(guāng)閘調零,然(rán)後(hòu)打開(kāi)光(guāng)閘,改(gǎi)變(biàn)波長,使之離(lí)開發(fā)射的波長,在沒有(yǒu)發(fā)射綫的(dí)地(dì)方,如仍(réng)有(yǒu)讀(dú)數(shù)這(zhè)就是背(bèi)景(jǐng)連續(xù)光(guāng)譜(pǔ)。背(bèi)景(jǐng)讀(dú)數不(bù)應(yīng)大於5%,較(jiào)好的(dí)等(děng),比值應小(xiǎo)於(yú)1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢(jiǎn)查一(yī)下燈(dēng)的質量(liáng)。
燈工作電流的大小直接影(yǐng)響燈(dēng)放(fàng)點的穩(wěn)定性和銳(ruì)綫光的輸(shū)出強(qiáng)度。燈(dēng)電流(liú)小(xiǎo),使(shǐ)能輻(fú)射的銳(ruì)綫光(guāng)譜綫窄,使測量(liáng)靈敏度(dù)高。但(dàn)燈電(diàn)流(liú)太小(xiǎo)時(shí)使透過(guò)光太(tài)弱,需(xū)提高光(guāng)電(diàn)倍增管(guǎn)靈敏(mǐn)度的(dí)增益(yì),此時(shí)會增加(jiā)噪聲,降低信(xìn)噪比;若燈電(diàn)流(liú)過大(dà),會使輻(fú)射(shè)的光(guāng)譜產生熱變(biàn)寬(kuān)和碰撞(zhuàng)變(biàn)寬(kuān),燈(dēng)內自吸(xī)收增(zēng)大(dà),使輻射銳綫(xiàn)光的(dí)強度下(xià)降(jiàng),背景(jǐng)增大,使(shǐ)靈(líng)敏度下降,還(huán)會(huì)加快燈(dēng)內(nèi)惰性(xìng)氣(qì)體的(dí)消(xiāo)耗,縮(suō)短(duǎn)燈的使(shǐ)用(yòng)壽(shòu)命。
空心(xīn)陰極燈上都(dū)標(biāo)有(yǒu)大(dà)使用電流(liú),對大多數(shù)元素,日常(cháng)添(tiān)加劑(jì)原子吸收(shōu)光譜(pǔ)儀(yí)分析(xī)的(dí)工作電流(liú)應保持額(é)定電流的(dí)40%-60%較為(wéi)合(hé)適,可(kě)保證穩定,合適的銳綫(xiàn)光強(qiáng)輸(shū)出(chū)。通(tōng)常(cháng)對於高熔點的(dí)鎳(niè),鈷,鈦(tài),鋯(gào)等的空心陰(yīn)極燈使用電(diàn)流(liú)可大些,對(duì)於(yú)低(dī)熔點(diǎn)易濺射(shè)的鉍,鉀,鈉,銣,鍺,镓等的(dí)空心陰(yīn)極燈,使用電(diàn)流以小(xiǎo)為(wéi)宜(yí)。
一(yī)般而言(yán),靈(líng)敏度(dù)和(hé)精(jīng)密(mì)度兩者(zhě)都應(yīng)兼顧,原子吸收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)儀(yí)燈電流的(dí)選(xuǎn)擇(zé)可(kě)通過實(shí)驗(yàn)確(què)定,其(qí)方法是:在不同的(dí)燈(dēng)電流(liú)下(xià)測量(liáng)一(yī)個(gè)標(biāo)準溶液的(dí)吸光(guāng)度,繪製(zhì)燈(dēng)電流和吸(xī)光(guāng)度的關係(xì)曲綫(xiàn),通(tōng)常是選用(yòng)靈敏度(dù)較高(gāo),穩定性較好的(dí)燈(dēng)電流。
添加劑原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光(guāng)譜儀(yí)應放(fàng)在防(fáng)潮,防塵,防震,無(wú)腐蝕(shí)性氣體,空(kōng)氣相(xiāng)對濕(shī)度(dù)小於70%,通(tōng)風(fēng)性良(liáng)好(hǎo)的(dí)實驗室裏(lǐ)。應遠(yuǎn)離(lí)強(qiáng)烈的(dí)電磁(cí)輻射源。室內(nèi)溫度應保持(chí)在(zài)10-35℃之間,並保(bǎo)證室溫(wēn)不在短時(shí)間內發生(shēng)大幅度(dù)變(biàn)化(huà)。