氣(qì)相(xiāng)色譜法(fǎ)測定膠(jiāo)粘(nián)劑(jì)中丙酮(tóng)
，正己(jǐ)烷
，苯
，甲苯
，二甲(jiǎ)苯(běn)含(hán)量

　　用(yòng)氣相色(sè)譜儀
，FID檢測(cè)器(qì)
，DB-1301 60 mX0. 32 mmX0. 25 毛細管色(sè)譜 柱
，以乙酸乙酯為(wéi)溶劑(jì)。外(wài)標法測(cè)定膠粘劑中丙酮(tóng)
，正己烷
，苯(běn)
，甲苯(běn)
，二甲(jiǎ)苯含量(liáng)
，丙酮的(dí)綫性相關 係(xì)數為(wéi)0. 9997
，平均(jūn)回收率100.26%
，樣品(pǐn)測(cè)定的(dí)標準(zhǔn)偏(piān)差(chà)0. 170
，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(chà)為2. 6% ;正己烷(wán) 的綫(xiàn)性相(xiāng)關係(xì)數(shù)為0. 9998
，平(píng)均(jūn)回收(shōu)率99. 80%
，樣品測定(dìng)的標準偏差0. 038
，相對標準(zhǔn)偏為(wéi) 2.0% ;苯的綫性相(xiāng)關(guān)係(xì)數為(wéi)0. 9999
，平均回收率98.30%
，樣品測(cè)定(dìng)的標(biāo)準偏差0. 043
，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏(piān) 差為(wéi)2.3% ;甲(jiǎ)苯(běn)的(dí)綫(xiàn)性(xìng)相(xiāng)關係(xì)數為0.9999
，平(píng)均回收(shōu)率101.94%
，樣品(pǐn)測定(dìng)的(dí)標準偏差(chà)0.070
，相(xiāng) 對標(biāo)準偏差(chà)為2.2% ;間對(duì)二甲(jiǎ)苯(běn)的綫性相關係數為0. 9999
，平(píng)均回收率(shuài)97. 97%
，樣品測定的標 準偏差(chà)0. 075
，相(xiāng)對標(biāo)準偏(piān)差(chà)為(wéi)3. 1% ;鄰二甲苯(běn)的(dí)綫(xiàn)性相關係(xì)數(shù)為1. 0000
，平均(jūn)回收率97. 20%
， 樣品測(cè)定的(dí)標(biāo)準(zhǔn)偏差0. 046
，相對(duì)標準(zhǔn)偏(piān)差(chà)為2. 1%。

　　為貫(guàn)徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境(jìng)保護(hù)法(fǎ)》
，減(jiǎn)少膠 粘(nián)劑在生產(chǎn)和使用過(guò)程(chéng)中對(duì)環境(jìng)和人(rén)體健(jiàn)康(kāng)的(dí)影(yǐng) 響
，改(gǎi)善(shàn)環(huán)境(jìng)質量(liáng)而製(zhì)定(dìng)的HJ/TT 220 - 2005環(huán)境(jìng) 標(biāo)誌(zhì)產品(pǐn)技(jì)術(shù)要求(qiú)艱(jiān)粘(nián)劑(jì)
，對包(bāo)裝用(yòng)水性(xìng)膠粘劑
， 建(jiàn)築(zhù)用膠粘(nián)劑
，木材(cái)加(jiā)工用(yòng)膠(jiāo)粘劑
，鞋和箱(xiāng)包(bāo)用膠粘 劑和地(dì)毯膠粘(nián)劑產(chǎn)品中的有害物質丙酮(tóng)
，正己(jǐ)烷
， 苯
，甲苯
，二(èr)甲苯(běn)
，乙苯(běn)
，鹵代(dài)烴
，遊離甲醛等項目作 了*規(guī)定(dìng)[1]。並(bìng)對苯
，甲(jiǎ)苯
，二甲苯
，鹵代烴
，遊(yóu)離 甲(jiǎ)醛(quán)等(děng)均規定(dìng)了(liǎo)檢測(cè)方(fāng)法(fǎ)
，對丙酮(tóng)的(dí)檢測方(fāng)法(fǎ)規定 按標(biāo)準附錄B與(yǔ)鹵(lǔ)代(dài)烴(tīng)用ECD檢(jiǎn)測器同時測(cè)定(dìng)
， 但(dàn)在具(jù)體的測定方法中沒有(yǒu)提(tí)到丙(bǐng)酮的測定
，而(ér)且 丙酮(tóng)在(zài)ECD檢測器(qì)上的(dí)響應值(zhí)比(bǐ)較(jiào)小
，檢出限很(hěn) 大
，方法不是(shì)很適(shì)合。在GB 18583-2008室(shì)內裝飾(shì) 裝修(xiū)材料(liào)膠粘(nián)劑中(zhōng)有害(hài)物質*甲苯
，二 甲苯(běn)
，鹵(lǔ)代(dài)烴
，遊離甲醛(quán)等(děng)項目作了(liǎo)*值(zhí)和檢(jiǎn)測方 法的規定(dìng)
，對丙(bǐng)酮和正己烷(wán)沒有(yǒu)提(tí)出(chū)要求(qiú)。本(běn)文 根(gēn)據(jù)大量(liáng)的實際檢(jiǎn)測(cè)經驗(yàn)
，提出(chū)了(liǎo)采用(yòng)FID檢測 器
，毛(máo)細(xì)管(guǎn)色(sè)譜柱氣相色(sè)譜法(fǎ)同時測定膠粘(nián)劑中丙 酮(tóng)
，正己烷(wán)
，苯
，甲(jiǎ)苯
，二甲苯含(hán)量的分析方法進(jìn)行了(liǎo) 研究(jiū)。

　　1實(shí)驗(yàn)部分 1. 1試劑(jì)

　　丙(bǐng)酮：色(sè)譜純(chún)> 99. 5%
；正(zhèng)己烷(wán)：色(sè)譜純 >99.5%
；苯：色譜(pǔ)純>99.5%
；甲苯(běn)：色譜純(chún) >99. 5 % ;鄰
，間(jiān)二甲(jiǎ)苯：色(sè)譜純(chún)>99. 5 % ;對二(èr)甲 苯:色譜(pǔ)純(chún)>99. 5% ;乙(yǐ)酸乙酯：HPLC
，無可幹擾分 析的雜質。

　　1.2儀(yí)器及測試條(tiáo)件

　　儀(yí)器(qì)：具有氫火焰(yàn)檢測器的氣相色(sè)譜儀(yí);

　　色譜柱：DB^1301 60 mX0. 32 mmX 0.25 pm 毛(máo)細(xì)管色譜柱
；色(sè)譜工(gōng)作站(zhàn)
；微(wēi)量(liáng)注射(shè)器：10 pL
，或 自動(dòng)進(jìn)樣(yàng)器。流(liú)速(sù)：.0 mL/min
；分(fēn)流比(bǐ)：20 = 1
； 氣(qì)體(tǐ)流量：N2 ： 30 mL/min
； H2 ： 30 mL/min
； Air ： 400 mL/min;柱(zhù)溫：45°C保持 7 min
，8°C/ min 升(shēng)溫(wēn) 至(zhì)110°C保(bǎo)持(chí)7 min
，60°C/ min升(shēng)溫至250°C保持(chí)3 m i n;進樣(yàng)口溫(wēn)度(dù)：2 8 0 °C ;檢(jiǎn)測器溫度(dù)：2 8 0°C。

　　典(diǎn)型色譜(pǔ)圖(tú)見圖(tú)1
，圖(tú)2。

　　圖1

　　圖2膠粘劑(jì)樣(yàng)品(pǐn)

　　1.3實驗方法 1.3.1標(biāo)樣溶液的(dí)配(pèi)製(zhì)

　　分別準確稱(chēng)取(qǔ)0. 1 g(稱準至0. 1 mg)的丙酮(tóng)
， 正(zhèng)己(jǐ)烷
，苯(běn)
，甲(jiǎ)苯
，二(èr)甲苯（間對
，鄰）標樣(yàng)於(yú)100 mL 的(dí)容量瓶中(zhōng)
，用(yòng)乙酸(suān)乙(yǐ)酯稀釋(shì)至刻(kè)度
，配製成濃(nóng)度(dù)為 100 mg/mL的標準(zhǔn)母液
；分別移取上述標準(zhǔn)母液(yè) 0. 25
，0. 5
，1. 0
，2. 5
，5. 0
，10. 0
，15. 0 mL 於 25 mL 容(róng)量瓶(píng)中
，用乙酸(suān)乙酯(zhǐ)稀釋(shì)至(zhì)刻度
，搖匀
，濃度分(fēn)別(bié) 為(wéi) 10
，20
，40
，100
，200
，400
，600μg /mL。

　　1.3.2樣品的測(cè)定

　　準(zhǔn)確(què)稱取0. 2 g－0. 3 g(至(zhì)0. 1 mg)左(zuǒ)右(yòu) 的樣品於50 mL的容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)
，用乙酸(suān)乙酯(zhǐ)稀釋(shì)至刻 度(dù)。若(ruò)試樣(yàng)溶(róng)液中(zhōng)某一目標化合物的(dí)峰(fēng)麵積(jī)大於(yú)標(biāo) 樣溶液zui高點(diǎn)濃度的(dí)峰麵(miàn)積
，用移液(yè)管(guǎn)移取(qǔ)V體積 的(dí)試樣(yàng)溶液於50 mL的容量瓶(píng)中(zhōng)
，用乙酸乙酯稀釋(shì) 至刻度後再(zài)測(cè)定。

　　1.3.3標準曲綫的繪製以峰麵積A為(wéi)縱坐標
，相(xiāng)應的質(zhì)量(liáng)濃度為p (pg/mL)為(wéi)橫(héng)坐(zuò)標
，即(jí)得(dé)標準曲綫(xiàn)。 1.3.4計算(suàn) 直接從標準(zhǔn)曲(qū)綫上讀取試樣溶液(yè)中目標(biāo)化(huà)合物(wù) (丙酮
，正己烷(wán)
，苯
，甲苯
，間(jiān)對二甲苯
，鄰二(èr)甲(jiǎ)苯(běn)）的(dí) 濃度。 試(shì)樣(yàng)溶液中目(mù)標(biāo)化合物（丙酮(tóng)
，正己烷
，苯
，甲 苯(běn)
，間對二(èr)甲苯
，鄰二甲(jiǎ)苯(běn)）的含量(liáng)w
，計算公(gōng)式(shì) 如(rú)下：

　　式中(zhōng)試樣(yàng)中目標化(huà)合(hé)物（丙酮(tóng)
，正(zhèng)己烷
，苯(běn)
，甲 苯
，間(jiān)對(duì)二甲苯
，鄰(lín)二(èr)甲苯）的(dí)含量g /kg-1
； Pl--從標(biāo)準曲綫上讀(dú)取的(dí)試(shì)樣中目(mù)標(biāo)化(huà)合(hé)物 (丙酮
，正(zhèng)己(jǐ)烷
，苯(běn)
，甲苯
，間對(duì)二甲苯(běn)
，鄰二甲(jiǎ)苯(běn)）的 濃(nóng)度/μg ? mL-1
； V--試樣溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)/mL
； m試樣(yàng)的(dí)質(zhì)量/g; f--稀釋因子。 2結(jié)果(guǒ)與討(tǎo)論(lùn) 2.1溶(róng)劑的(dí)選擇(zé) 經過對(duì)乙腈
，乙(yǐ)酸乙酯等(děng)的測定
，發現乙酸乙 酯(zhǐ)
，在柱溫：45°C保持(chí)7 min
，8°C/min升(shēng)溫至110°C保(bǎo)持(chí)7 min
，
，60°C/min升溫至(zhì)250°C保(bǎo)持3 min
，進 樣(yàng)口(kǒu)溫度：280C
，檢測(cè)器溫度(dù)：280C的測試條件下 無(wú)目(mù)標化合物(wù)
，無雜(zá)質的幹擾
，且穩定(dìng)性(xìng)好
，zui後確 定選擇乙酸(suān)乙酯作(zuò)為膠粘劑中丙酮(tóng)
，正己烷(wán)
，苯
，甲(jiǎ) 苯(běn)
，二甲(jiǎ)苯(běn)（間(jiān)對(duì)
，鄰）含量檢測(cè)的(dí)溶(róng)劑(jì)。

　　2.2方法(fǎ)的(dí)綫性

　　準確配(pèi)製(zhì)不同比例的(dí)丙酮
，正(zhèng)己烷(wán)
，苯
，甲(jiǎ)苯
，二(èr) 甲苯(běn)（間(jiān)對(duì)
，鄰）標(biāo)準溶(róng)液
，然(rán)後按(àn)2. 2規(guī)定的步驟進 行測定
，標樣質量濃(nóng)度為橫(héng)坐標(biāo)
，標(biāo)樣溶液(yè)峰(fēng)麵積(jī)為(wéi) 縱坐標
，計(jì)算(suàn)一(yī)元綫性回歸方(fāng)程(chéng)。綫性(xìng)相關(guān)性(xìng)測定 試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。圖3為丙(bǐng)酮(tóng)綫(xiàn)性圖
，

其它類(lèi)同（圖 略(lüè)）。

　　表(biǎo)1

　　由以上(shàng)數(shù)據可以看出標樣質(zhì)量濃(nóng)度(dù)在10-600 μg/mL的範圍(wéi)內(nèi)
，標(biāo)樣溶液峰麵積與標(biāo)質量濃(nóng)度之 間(jiān)有著較好(hǎo)的綫(xiàn)性(xìng)關係。

　　2.3方法的準確性

　　采(cǎi)用(yòng)標(biāo)準添(tiān)加(jiā)法
，在已知(zhī)含(hán)量的(dí)樣(yàng)品中加入(rù)不 同量的目(mù)標化合物（丙酮
，正己烷
，苯(běn)
，甲苯
，間對(duì)二 甲苯
，鄰二甲苯）標準溶(róng)液
，按照上(shàng)述(shù)色譜(pǔ)條(tiáo)件測定 其含(hán)量
，計算回收(shōu)率（見(jiàn)表2)。

　　由表2可見丙酮
，正己(jǐ)烷(wán)
，苯
，甲(jiǎ)苯
，間對(duì)二甲 苯
，鄰二甲質量分(fēn)數(shù)的測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)均有(yǒu)著較(jiào)好的(dí)回(huí)收 率《=9
，丙酮(tóng)在94. 600%?117. 843%之(zhī)間(jiān)
，平均(jūn)值(zhí) 為(wéi)100. 26% ;正己烷在96. 582%?102. 076%之(zhī)間
， 平均(jūn)值為99. 80% ;苯在(zài)95. 820%?101. 599%之(zhī)間(jiān)
， 平(píng)均值(zhí)為(wéi)98. 30% ;甲苯在97. 538%?107. 871%之(zhī) 間
，平均值為101. 94%
；間對二甲苯在92. 959%? 102. 154%之間
，平(píng)均(jūn)值為97. 97% ;鄰二甲(jiǎ)苯在(zài) 94. 080%?100. 020%之(zhī)間
，平(píng)均值(zhí)為97. 20% ;均(jūn)符 合要求(qiú)。

　　2.4方法的精(jīng)密(mì)度(dù)

　　分(fēn)別準確稱(chēng)取10份(fèn)膠粘(nián)劑(jì)樣(yàng)品(pǐn)
，按照2. 2的方 法(fǎ)
，進行9次平行測定
，測得(dé)膠粘(nián)劑(jì)中丙酮(tóng)含(hán)量的標 準偏(piān)差為0. 170
，相對標準偏差為2. 6% ;正(zhèng)己烷(wán)含(hán)量(liáng) 的標準偏差為0. 038
，相對(duì)標準偏差為(wéi)2. 0% ;苯含 量(liáng)的(dí)標準偏差(chà)為0. 043
，相對(duì)標準偏(piān)差(chà)為(wéi)2. 3 %
；甲苯 含量(liáng)的標(biāo)準偏差為0. 070
，相對標(biāo)準偏(piān)差為(wéi)2. 2%
；間(jiān) 對二(èr)甲苯含(hán)量(liáng)的標準(zhǔn)偏差(chà)為(wéi)0. 075
，相(xiāng)對標(biāo)準偏(piān)差為(wéi) 3.1% ;鄰二甲苯含量的(dí)標準偏差為(wéi)0. 0462
，相對標 準偏差(chà)為(wéi)2. 1%。說明(míng)該(gāi)方(fāng)法(fǎ)有著(zhuó)較高的精密(mì)度（見(jiàn) 表3)。

　　表2

　　表3

　　3結論 試驗結(jié)果表明本(běn)方(fāng)法(fǎ)的(dí)準(zhǔn)確(què)性(xìng)與(yǔ)精密(mì)度較高(gāo)
， 綫性(xìng)關(guān)係良(liáng)好。同時(shí)又(yòu)具(jù)有(yǒu)操作(zuò)簡單
，快速
，分離(lí)效 果(guǒ)較好等(děng)優(yōu)點。是膠粘劑(jì)中(zhōng)丙酮
，正(zhèng)己(jǐ)烷
，苯
，甲(jiǎ)苯(běn)
， 間(jiān)對(duì)二(èr)甲苯
，鄰(lín)二甲(jiǎ)苯(běn)含量測(cè)定(dìng)較(jiào)為理想的定量分(fēn) 析方(fāng)法。