白酒氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀分析(xī)方法

白(bái)酒(jiǔ)香味成(chéng)份復(fù)雜，除乙醇和水外(wài)，還有大量(liáng)芳香組(zǔ)分(fēn)存(cún)在。構(gòu)成(chéng)白(bái)酒質(zhì)量(liáng)風格(gé)的是酒內所(suǒ)含的(dí)香味(wèi)成(chéng)分(fēn)的種類以(yǐ)及(jí)其(qí)量(liáng)比(bǐ)關係(xì)。應用氣相色譜(pǔ)法(fǎ)能快(kuài)速而準確地(dì)測出白酒(jiǔ)中(zhōng)的醇類(lèi)，酯(zhǐ)類(lèi)，有機(jī)酸(suān)類，碳(tàn)基化(huà)合物，酚類(lèi)化合物(wù)以及高(gāo)沸(fèi)點(diǎn)化合物(wù)等成(chéng)分(fēn)的(dí)含量。阿
一，填充柱DNP柱(zhù)測定(dìng)白酒中醇(chún)，酯(zhǐ)等組分(一般酒(jiǔ)廠(chǎng)需要,白(bái)酒

（一(yī)）DNP柱(zhù)直接(jiē)進樣法(fǎ)測定白(bái)酒(jiǔ)中(zhōng)主要(yào)醇(chún)，酯成份(fèn)
白酒(jiǔ)中醇和酯是主要香味(wèi)成(chéng)份。吸取(qǔ)原樣品進行(háng)色譜(pǔ)分析(xī)，其優(yōu)點是：操(cāo)作簡(jiǎn)便(biàn)，測定結果準(zhǔn)確性(xìng)高，快速;缺(quē)點是(shì):極其(qí)微(wēi)量的組(zǔ)分不易(yì)檢出。
1樣品(pǐn)的(dí)配製(zhì)
2%內標(biāo)的配(pèi)製：
吸取2mL的(dí)內(nèi)標--乙(yǐ)酸(suān)正丁酯(zhǐ)於1OOmL的容量(liáng)瓶中，(因內標(biāo)物易(yì)揮(huī)發(fā)，可在(zài)瓶(píng)內先放(fàng)少(shǎo)量酒(jiǔ)精)，用(yòng)55%-60%的乙醇定容。
1-2%標(biāo)樣(yàng)的(dí)配製(zhì):
分(fēn)別吸取乙醛，甲醇，正丙，仲(zhòng)丁醇，乙縮醛，正丁醇，異(yì)戊(wù)醇，(正己醇)，(糠醛)各(gè)lmL，乙(yǐ)酸乙酯，丁(dīng)酸乙酯(zhǐ)，戊酸乙酯(zhǐ)，乳酸乙酯(zhǐ)，己(jǐ)酸乙(yǐ)酯，乙酸異戊酯)各(gè)2mL一起加入1OOmL容(róng)量(liáng)瓶中，用55%-60%（V/V）的(dí)乙醇定(dìng)容(róng)，混(hùn)匀後組成(chéng)標(biāo)樣(yàng)。(在(zài)容(róng)量瓶中(zhōng)先加少許(xǔ)乙醇(chún)，以(yǐ)防揮(huī)發)
混(hùn)標的配(pèi)製(zhì):
分別(bié)用(yòng)移液管吸取標樣(yàng)lOmL和內標(biāo)5mL，用55%-60%（V/V）的(dí)乙醇定(dìng)容到1OOmL，混匀後（可(kě)分裝）待用。
   混標(biāo)中(zhōng)各(gè)組分(fēn)i及內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式:
              mi=ci×Vi×di×lO00
              ms=cs×Vs×ds×lO00

式中(zhōng):mi/ms—混標中各組(zǔ)分(fēn)i/內標(biāo)的含量(mg/l0OmL);
    ci/cs—混標中(zhōng)各(gè)組(zǔ)分(fēn)i/內(nèi)標(biāo)的(dí)濃度(V/V)
    Vi/Vs—混(hùn)標(biāo)中(zhōng)各(gè)組分i/內標的體積(mL)    ;
di/ds—混(hùn)標(biāo)中(zhōng)各組分(fēn)i/內(nèi)標的密度(g/mL)   ;
1000—算(suàn)成以(yǐ)mg為單(dān)位的係(xì)數。

例:計算混(hùn)標中正丁(dīng)醇的含(hán)量(liáng)
  m正(zhèng)丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣(yàng)
  計(jì)算(suàn)混標中乙酸乙(yǐ)酯的的(dí)含量
  m乙(yǐ)酸乙酯(zhǐ)=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣         計算混(hùn)標(biāo)中內標--乙酸(suān)正丁(dīng)酯(zhǐ)的含(hán)量
  ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混(hùn)標(biāo)樣(yàng)
建議(yì)：在(zài)這樣條(tiáo)件不成熟(shú)的(dí)情(qíng)況下(xià)，也可(kě)直(zhí)接(jiē)購買己配製好的混標(biāo)待用。

酒樣(yàng)和內標(biāo)混(hùn)合(hé)樣的(dí)配製:在(zài)酒樣中加入2%內標0.2mL，配(pèi)成 lOmL
 的酒樣溶液(yè)，混匀(yún)後待用。
   酒樣內標含量(liáng)計(jì)算公式(shì)同上(shàng)。
即(jí): ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣(yàng)  

在酒(jiǔ)樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的(dí)方法：
在(zài)酒(jiǔ)樣(yàng)中(zhōng)加入lOμL的(dí)內(nèi)標(biāo)物，配成(chéng) 25ml的酒(jiǔ)樣。
酒(jiǔ)樣內標含量(liáng)計算(suàn)公(gōng)式:
     ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒(jiǔ)樣(yàng)
式(shì)中(zhōng): ms—就中內標(biāo)物的(dí)含量(mg/lOOml)    ;
      Vs/l000—內標的(dí)純(chún)體積(μl換(huàn)算成以(yǐ)ml為(wéi)單位的(dí)係數)
      ds—內標的密(mì)度(dù)(g/ml)   ;
      1000—換算(suàn)成以mg為(wéi)單位(wèi)的係(xì)數(shù);
      100/25—換算成(chéng)以1OOml計算的係(xì)數。

注:也可在 1OOml酒樣(yàng)中加4OμL的(dí)內標(biāo)物，或(huò)lOml酒樣中加(jiā) 4μL  的(dí)內(nèi)標物。記住加入內標(biāo)的(dí)量要非(fēi)常(cháng)準(zhǔn)確。有電(diàn)子天(tiān)平的廠(chǎng)家可(kě)采(cǎi)用(yòng)稱重(zhòng)法加(jiā)入，計算(suàn)值更。