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產(chǎn)品推(tuī)薦
一.氣相(xiāng)色譜儀(yí)器應用(yòng)基本原理
氣相色譜(pǔ)分析(xī)的(dí)分離(lí)原(yuán)理(lǐ):
如果(guǒ)把色譜柱比(bǐ)作一個(gè)分(fēn)餾塔,那麼(mó)色(sè)譜(pǔ)柱就(jiù)是由許(xǔ)多的塔(tǎ)板(bǎn)構(gòu)成。一部分空間被塗在擔(dān)體上的(dí)液(yè)相(xiāng)占據(jù),另(lìng)一(yī)部(bù)分空(kōng)間充滿著載(zǎi)氣(氣(qì)相),基於(yú)不(bù)同物質(zhì)在兩相間(jiān)具有不同(tóng)的分配係(xì)數,當兩相(xiāng)作相(xiāng)對(duì)運動時,試樣(yàng)中(zhōng)的(dí)各(gè)組分(fēn)就在(zài)兩(liǎng)相(xiāng)中進行反復多(duō)次的(dí)分(fēn)配,使得(dé)原(yuán)來(lái)分(fēn)配係數(shù)隻(zhī)有微(wēi)小差(chà)異的各組分產生很(hěn)大的分離(lí)效(xiào)果(guǒ),從而各組(zǔ)分(fēn)彼此分離(lí)開來(lái)。
二.氣相色(sè)譜(pǔ)基(jī)本(běn)組(zǔ)成
目前,在市(shì)麵(miàn)上生產(chǎn)氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜的廠(chǎng)家(jiā)眾多(duō),型號各異(yì),但(dàn)是基(jī)本(běn)的構(gòu)成(chéng)都是(shì)相似的(dí)。基本上都是(shì)由氣路(lù)係統(tǒng),檢測係統,數據(jù)分析(xī)處理係(xì)統,進(jìn)樣(yàng)係統,柱係(xì)統(tǒng)組(zǔ)成(chéng)。他(tā)們之間(jiān)各司(sī)其職,分工(gōng)合作(zuò)做,zui終檢測出(chū)結(jié)果(guǒ)來。
三(sān).酒樣(yàng)前處理
對(duì)於白酒(jiǔ)樣品,不(bù)需要進(jìn)行樣品前(qián)處(chǔ)理,可以(yǐ)直接進樣,但是(shì),配製(zhì)酒(jiǔ)及(jí)葡(pú)萄酒,果(guǒ)酒就(jiù)有(yǒu)必(bì)要進(jìn)行簡單的處理(lǐ),如(rú),對樣品進行(háng)簡單的(dí)蒸(zhēng)餾處理(lǐ),除(chú)去樣品中的雜(zá)質等有可能影響(xiǎng)儀(yí)器的(dí)物(wù)質(zhì)既可(kě)。
四.酒(jiǔ)樣(yàng)上(shàng)機中的注意事項(xiàng)
1.進樣量(liáng)要少(shǎo):
用氣相色譜(pǔ)儀器(qì)分析酒(jiǔ)類(lèi)樣品,要求進(jìn)樣(yàng)量要少。在進樣量(liáng)少(shǎo)的(dí)情況(kuàng)下,儀器(qì)汙染(rǎn)的機會(huì)相對而言(yán)就會(huì)降低,同(tóng)時(shí)靈敏度(dù)也(yě)會提(tí)升。目前(qián)進樣大(dà)部(bù)分(fēn)都是自(zì)動進樣(yàng),進樣速度(dù)由儀器設(shè)定既(jì)可(kě)。
2.溫度(dù)要盡可(kě)能(néng)低:
①對(duì)於做(zuò)酒(jiǔ)樣品(pǐn)來(lái)說(shuō),汽化(huà)室的(dí)作用(yòng)就(jiù)是使(shǐ)酒(jiǔ)樣(yàng)進入儀器後瞬間汽化以(yǐ)便進(jìn)入(rù)色譜柱(zhù)。如(rú)果(guǒ)溫(wēn)度(dù)過(guò)高(gāo)有可能(néng)造成(chéng)樣品(pǐn)裂解影響樣(yàng)品分(fēn)析。
②做酒一般(bān)用(yòng)毛(máo)細(xì)管柱分(fēn)離(lí),載(zǎi)氣中(zhōng)存(cún)在的微量(liáng)試(shì)樣,在(zài)用比(bǐ)沸(fèi)點(diǎn)更(gēng)低的溫度時(shí)也可以作為蒸(zhēng)氣(qì)進行移動,因(yīn)此,溫度不宜(yí)過高(gāo)。
③做酒(jiǔ)樣品時目(mù)前用(yòng)的檢測器大多(duō)是FID檢(jiǎn)測(cè)器,要在(zài)色譜(pǔ)柱流(liú)出的組(zǔ)分不會凝(níng)聚(jù)的(dí)溫(wēn)度(dù)下使用,這(zhè)樣(yàng)才能減少汙染(rǎn)。
3.做(zuò)酒(jiǔ)類(lèi)樣品,一般用(yòng)的(dí)載氣(qì)是(shì)氮氣,純度要求五個(gè)九以上(shàng),即,99.999%。氫氣的(dí)純(chún)度(dù)也(yě)是同樣(yàng)的(dí)要求。氣體(tǐ)純(chún)度越高,越有(yǒu)利(lì)於保護(hù)色(sè)譜柱(zhù)和檢測(cè)器。純度不高的氣(qì)體(tǐ)進(jìn)入(rù)色譜(pǔ)柱和檢測器,會對(duì)其(qí)造(zào)成(chéng)損壞(huài)。從經濟效益上說,毛(máo)細管柱和檢測(cè)器(qì)相(xiāng)比(bǐ)氣體(tǐ)的價格貴得多(duō),所以一定要注意氣體(tǐ)的純度要求(qiú)。
4.在儀器(qì)使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電(diàn)源(yuán),使(shǐ)得電流穩定(dìng)。還有實驗(yàn)室所有用到的(dí)電綫都(dū)需(xū)要接地。這(zhè)樣(yàng)才會使得(dé)儀器在(zài)穩(wěn)定的電壓電流(liú)情況(kuàng)下正常運行(háng)。否則(zé)會(huì)影響基綫(xiàn)的(dí)噪(zào)聲,增(zēng)大(dà)儀器的靈敏(mǐn)度。
5.在操(cāo)作過(guò)程中(zhōng)一定要(yào)注(zhù)意(yì)安(ān)全,不(bù)能在儀器室(shì)隨意吸煙,因(yīn)為(wéi),儀器(qì)室(shì)有(yǒu)可燃性氣(qì)體(tǐ),遇(yù)到明火有可能(néng)造(zào)成(chéng)火(huǒ)災(zāi)的(dí)危(wēi)險,所以(yǐ)使用氣(qì)瓶時一定要(yào)格外注(zhù)意,開啟時要緩慢(màn)。使用(yòng)完後除(chú)了氮氣,其他(tā)氣體及(jí)時關(guān)閉。氮(dàn)氣等儀(yí)器溫(wēn)度降(jiàng)下來後再(zài)關閉(bì)以保(bǎo)護色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)。
五(wǔ).結(jié)果分(fēn)析
1.出現拖(tuō)尾(wěi)峰
分(fēn)析原因:
有(yǒu)可能汽化室(shì)的(dí)溫度低(dī);汽化室汙(wū)染(rǎn);進(jìn)樣操作不(bù)當(dāng);色(sè)譜柱不合(hé)適;柱子溫(wēn)度低(dī)。
2.色(sè)譜(pǔ)峰(fēng)出現前(qián)沿現象(xiàng)
分(fēn)析原因:
有(yǒu)可(kě)能(néng)是進(jìn)樣(yàng)量(liáng)過多色譜柱超載;
試樣(yàng)在係(xì)統內(nèi)部(bù)凝(níng)聚。
3.出(chū)現峰尾偏向(xiàng)負(fù)測(cè)
分析(xī)原(yuán)因:
可能(néng)是檢(jiǎn)測器(qì)汙(wū)染(rǎn)。
4.升(shēng)溫時(shí)基綫(xiàn)也(yě)會上(shàng)升(shēng)
分(fēn)析(xī)原(yuán)因(yīn):
載氣(qì)流量沒(méi)有調整好;色(sè)譜柱(zhù)汙(wū)染(rǎn);
5.升(shēng)溫時(shí)基綫(xiàn)發生不(bù)規(guī)則(zé)變動
分析(xī)原因:
柱子未老化(huà)好;載氣流量未調整(zhěng)好(hǎo);色(sè)譜(pǔ)柱汙染。
6.基綫不(bù)能回(huí)零,峰呈(chéng)平(píng)頂狀(zhuàng)
分析原因:
有(yǒu)可能(néng)是(shì)裝置接地不良(liáng)。
7.本底噪(zào)聲(shēng)大
分(fēn)析原因:
有可能是(shì)色(sè)譜(pǔ)柱汙染;也有(yǒu)可能(néng)是載(zǎi)氣汙(wū)染;汽化室(shì)汙染;色(sè)譜柱和檢測(cè)器的(dí)連接導管(guǎn)汙染(rǎn);檢測(cè)器(qì)汙染;空氣或者氫氣汙染。
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