石墨(mò)爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法(fǎ)在環境樣品(pǐn)測(cè)定中的應用(yòng)　

　　利(lì)用石(shí)墨(mò)原子吸收(shōu)法對(duì)其在不同環境(jìng)中的(dí)有效(xiào)應(yīng)用(yòng)進(jìn)行了具(jù)體研究，主要(yào)內容包括(kuò)對(duì)不(bù)同(tóng)環(huán)境(jìng)之(zhī)下的設備裝(zhuāng)置與應(yīng)用技(jì)術(shù)， 作業過程中水(shuǐ)與廢水以及(jí)土壤和(hé)底質之間(jiān)的(dí)研(yán)究和(hé)探討。並(bìng)結合其特點(diǎn)，對(duì)環境(jìng)樣(yàng)品之(zhī)下的痕量(liáng)鋅以及痕量(liáng)鈷(gǔ)進行了(liǎo)測(cè)定(dìng)和研究。具體(tǐ)內 容包(bāo)括以(yǐ)下(xià)幾(jī)個方(fāng)麵
：（1)通過(guò)石墨爐原子(zǐ)法(fǎ)對μg/ml-1-mg/l-1環境(jìng)之(zhī)下的(dí)水(shuǐ)樣品(pǐn)鋅含量進行專業測定(dìng)和研究(jiū)。2)將水浴66°C在(zài)* 加(jiā)熱2 h之(zhī)後，將鈷配合(hé)物(wù)的表麵活性劑在一(yī)定(dìng)作(zuò)用(yòng)之(zhī)下(xià)與(yǔ)水(shuǐ)分(fēn)子相(xiāng)分(fēn)離(lí)，在完(wán)成相(xiāng)應(yīng)分離之後(hòu)，加入一(yī)定(dìng)量的(dí)硝酸以及(jí)硝(xiāo)酸鈀，以(yǐ)實(shí)現鈷 灰化溫度的有(yǒu)效提(tí)高(gāo)。並在對(duì)有機物進(jìn)行*清(qīng)除(chú)的基(jī)礎之上，使用石(shí)墨(mò)爐原子法(fǎ)來對環境樣品的(dí)痕量(liáng)鈷進行(háng)測定。

　　應(yīng)該說(shuō)，近(jìn)些年隨著科學(xué)技(jì)術的不斷 發展和成(chéng)熟，我(wǒ)國在(zài)對環(huán)境樣(yàng)品當(dāng)中(zhōng)所(suǒ)包(bāo) 含(hán)的(dí)痕(hén)量金屬元(yuán)素(sù)進(jìn)行分析和測(cè)定時大都 使用專(zhuān)業(yè)的石(shí)墨爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法。本文就(jiù)結 合(hé)其(qí)特點，對(duì)其在環境樣品之下，對(duì)金屬元(yuán) 素的(dí)測定(dìng)和(hé)研宄(guǐ)進行詳(xiáng)細的探(tàn)討和分(fēn)析(xī)。

　　1概(gài)論(lùn)

　　1.1裝置(zhì)與技術

　　傳統的石(shí)墨爐(lú)原(yuán)子裝置(zhì)以(yǐ)及應(yīng)用技術(shù) 在經過近些(xiē)年(nián)的不斷*和改進，己經(jīng)逐(zhú)漸 的(dí)形(xíng)成一(yī)種更(gēng)適宜的(dí)多(duō)樣綜合技(jì)術，即(jí)新型(xíng) 的(dí)恒(héng)溫平台(tái)石(shí)墨(mò)爐技術（STPF)，其中(zhōng)這(zhè)項技(jì) 術(shù)包(bāo)括(kuò)了*L VOV平(píng)台以及(jí)基體改進(jìn) 劑還(huán)有(yǒu)zui大(dà)功率升溫和塞(sāi)曼效應(yīng)之下背景 校正，峰(fēng)麵(miàn)積積分(fēn)具(jù)體讀(dú)取(qǔ)等多(duō)項(xiàng)技 術。而相關人(rén)士(shì)通過利(lì)用(yòng)這(zhè)項專業(yè)技(jì)術，再 輔助於熱解(jiě)石(shí)墨(mò)管(guǎn)在(zài)測(cè)定實驗當中，所得出 的某些(xiē)元(yuán)素的(dí)實(shí)際(jì)特征(zhēng)質(zhì)量(liáng)同(tóng)理(lǐ)論中(zhōng)所計 算(suàn)得出(chū)的元素(sù)特征(zhēng)質(zhì)量基(jī)本相(xiāng)符，從而(ér)使(shǐ)得 在(zài)無固定標(biāo)準之下就可以對(duì)環境樣(yàng)品中(zhōng)的 物含量(liáng)進(jìn)行定量測定(dìng)成為(wéi)了(liǎo)可(kě)能(néng)。

　　另(lìng)外部(bù)分(fēn)專業人(rén)士通(tōng)過(guò)使用(yòng)自(zì)行(háng)研製(zhì) 的(dí)石(shí)墨探(tàn)針技術(shù)，可以(yǐ)很(hěn)容易(yì)的(dí)將(jiāng)收(shōu)集得(dé)到 的樣品(pǐn)加工放置到探針之(zhī)上，在等石(shí)墨(mò)爐(lú)自 身(shēn)溫(wēn)度(dù)達到(dào)恒溫情(qíng)況下(xià)，再(zài)將(jiāng)石(shí)墨探(tàn)針依序 插(chā)入(rù)到石(shí)墨爐中(zhōng)進行(háng)實際(jì)測定，這(zhè)種方(fāng)法可(kě) 以在(zài)沒添加(jiā)任(rèn)何(hé)改進劑的情況(kuàng)之下就(jiù)可以 消除(chú)對測(cè)定(dìng)物(wù)體(tǐ)的幹(gān)擾(rǎo)。還有(yǒu)部分學者(zhě)在(zài)使(shǐ) 用的(dí)石墨(mò)管(guǎn)之內的襯(chèn)旦(dàn)管(guǎn)以(yǐ)及熔解度較高 的金屬Ta，Zr，W等進(jìn)行測定(dìng)時(shí)，可以通過(guò)塗(tú) 覆(fù)石墨管對基體進行消(xiāo)除(chú)幹(gān)擾，從(cóng)而實(shí)現待(dài) 測元素(sù)自身靈(líng)敏度的有效提(tí)高。

　　1.2水(shuǐ)與廢水

　　應該說，現階段我國對水(shuǐ)以及廢(fèi)水(shuǐ)樣(yàng) 品中(zhōng)的(dí)痕量金(jīn)屬進行(háng)測(cè)定，所(suǒ)選(xuǎn)用(yòng)的方(fāng)法(fǎ) 仍(réng)為(wéi)一般性的(dí)石墨(mò)爐原(yuán)子吸收法，另外(wài)隨 著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和(hé)成熟， 新(xīn)型的(dí) STPF技(jì)術也逐漸的應(yīng)用到金(jīn)屬元(yuán)素的(dí)測 定(dìng)當(dāng)中來。還(huán)有為了(liǎo)能(néng)夠(gòu)在測(cè)定過程中清(qīng) 楚(chǔ)來自(zì)基體的幹(gān)擾，以有(yǒu)效提高所測金屬 元素中(zhōng)的靈(líng)敏度，我(wǒ)們應(yīng)該更為廣(guǎng)泛(fàn)的使 用專(zhuān)業(yè)基體(tǐ)改(gǎi)進劑，其中金屬類(lèi)的主要(yào)包(bāo) 括Pd，Ni，Co等(děng)等(děng)，而鹽(yán)類的(dí)主(zhǔ)要(yào)分(fēn)為(wéi)鎂鹽 以及銨鹽(yán)和鑭(lán)鹽(yán)等等。

　　部(bù)分(fēn)專(zhuān)業人(rén)士為了能夠有(yǒu)效的(dí)減(jiǎn)少(shǎo)和(hé) 控製測定的時間，將(jiāng)傳統升溫程(chéng)序(xù)之中的 專(zhuān)業(yè)灰化(huà)直接省略掉，等(děng)到其幹燥之後再(zài) 直(zhí)接對(duì)Pb，Cd進(jìn)行相應的原(yuán)子化測(cè)定。還(huán)有 一(yī)些(xiē)專(zhuān)家對(duì)廢(fèi)水中的Be測定(dìng)進行了專業(yè)描 述(shù)，通過(guò)選擇使(shǐ)用靈(líng)敏綫為232.2 nm來對(duì) 廢水中Sb進行(háng)專業測定，這樣就能夠進(jìn)一 步的(dí)消除基體(tǐ)中Cu，Al自(zì)身(shēn)譜綫(xiàn)的幹擾。

　　2在(zài)環(huán)境樣品中(zhōng)利用(yòng)石(shí)墨(mò)爐原子(zǐ)法對痕 量鈷(gǔ)的有(yǒu)效測定應用

　　2.1主要(yào)儀器

　　進行測(cè)定過程中(zhōng)，所直接(jiē)選(xuǎn)用的儀(yí)器 主(zhǔ)要包括原子(zǐ)吸收光譜(pǔ)儀 以及的(dí)石墨爐(lú)原子化(huà)器等，此外還(huán)包 括自動(dòng)進(jìn)樣(yàng)器與相(xiāng)應的(dí)鈷空心(xīn)陰極燈。此(cǐ) 外(wài)其主(zhǔ)要波(bō)長(cháng)為240.7 nm，5 mA工作(zuò)電(diàn)流， 0.20 nm狹(xiá)縫寬，20 μ I進樣。

　　2.2選(xuǎn)擇試(shì)劑

　　在作業(yè)過程中，要(yào)選擇(zé)使(shǐ)用(yòng)通(tōng)過標(biāo)準(zhǔn) 認(rèn)可(kě)的硝(xiāo)酸(suān)試(shì)劑，品級(jí)為(wéi)優級純(chún)。然(rán)後(hòu)將(jiāng)實 際(jì)含量為(wéi)1000 mg/L的(dí)標(biāo)準(zhǔn)貯(zhù)備液(yè)，利 用(yòng)0.2%量(liáng)的(dí)HNO3來(lái)將其(qí)依(yī)次稀釋成為量(liáng) 值為5.0 ug/L;10.0 ug/L;15.0 ug/L;以及(jí) 20.0ug/L的溶液(yè)；此外在實際操(cāo)作(zuò)過(guò)程(chéng)中(zhōng)， 還(huán)會應用(yòng)到(dào)1%量值的Pd(NO3)2以及(jí)相應的(dí) 0.04%量值得PAN溶液(yè)；接著再選(xuǎn)取(qǔ)0.06 g PAN依次放置於容量(liáng)為200 ml的燒杯(bēi)， 並添(tiān)加(jiā)10.0 ml的乙(yǐ)醇進行溶(róng)解(jiě)，另外(wài)再適

　　當(dāng)添(tiān)加(jiā)1.0 mlNaOH溶(róng)液，再用超(chāo)純(chún)水(shuǐ)對(duì)其 進行(háng)稀(xī)釋(shì)，直(zhí)至稀釋到100 ml刻(kè)度綫(xiàn)，然後 再將其轉存到相(xiāng)應(yīng)試(shì)劑(jì)瓶中(zhōng)。

　　2.3幹擾(rǎo)及其消除

　　在水環境樣(yàng)品中所(suǒ)包(bāo)含的無機鉛以及 鋅等(děng)一些金屬化(huà)合物(wù)如(rú)果沒(méi)有被3氯甲烷(wán) 所稀(xī)釋(shì)掉，那(nà)麼(mó)就(jiù)不會對(duì)測(cè)定結(jié)果(guǒ)產(chǎn)生(shēng)影 響(xiǎng)。而現階(jiē)段水(shuǐ)樣(yàng)中所(suǒ)包含的(dí)鈷化合物其 主(zhǔ)要物質(zhì)為金屬(shǔ)鈷以及一些(xiē)降解(jiě)物。

　　2.4配製專業的(dí)工(gōng)作(zuò)曲(qū)綫標(biāo)準

　　選(xuǎn)擇7個(gè)容量(liáng)為(wéi)100 ml的容(róng)量瓶，然(rán)後向(xiàng) 其添加一些硝酸以及硝酸鈀(bǎ)，接著再(zài)使用微(wēi) 量注射(shè)器(qì)7個容量瓶當(dāng)中(zhōng)分(fēn)別注(zhù)入一定量(liáng)的(dí) 鈷(gǔ)配(pèi)合(hé)物(wù)使用液(yè)，其量(liáng)分別為10.0 ug/L; 20. 0 ug/L; 30. 0 ug/L; 40. 0 ug/L，zui後再(zài) 在(zài)這(zhè)些容(róng)量瓶當中加入約(yuē)為(wéi)0.2 ml量的(dí)濃 硝酸(suān)。

　　2.5繪(huì)製(zhì)工作(zuò)曲綫以(yǐ)及(jí)測定(dìng)樣(yàng)品溶液(yè)

　　在對儀器(qì)參數進行(háng)設(shè)定(dìng)之後，需(xū)要(yào)對 石(shí)墨爐控製程(chéng)序(xù)進行(háng)相(xiāng)應啟動，且(qiě)將(jiāng)儀器(qì) 進行(háng)自動(dòng)依(yī)次吸取，與此同時將標(biāo)準(zhǔn)係列 以(yǐ)及被(bèi)測(cè)樣品(pǐn)全部注(zhù)入到石墨管當中(zhōng)，並 記錄相應的吸(xī)光度值，在(zài)此基(jī)礎之上製作(zuò) 工作(zuò)曲綫(xiàn)。使用(yòng)石(shí)墨(mò)爐(lú)原子吸收法測(cè)鈷時 的(dí)具(jù)體參數設置如表(biǎo)1。

　　2.6結(jié)論

　　通(tōng)過(guò)這(zhè)種方法(fǎ)來對水環境樣品當(dāng)中的(dí) 痕量(liáng)鈷進(jìn)行定(dìng)量測(cè)定，並通過使用相應的(dí) 基體(tǐ)改(gǎi)進液以(yǐ)及(jí)標準(zhǔn)貯(zhù)備液來製作相應的 工作曲(qū)綫，接(jiē)著(zhuó)通(tōng)過使(shǐ)用標準貯(zhù)備液來(lái)專 門的配(pèi)製一些(xiē)空白加(jiā)標水，並依序繪出兩(liǎng) 條(tiáo)曲綫(xiàn)對待(dài)測樣品(pǐn)的測定(dìng)準(zhǔn)確(què)度進(jìn)行了(liǎo)相(xiāng)應比較。應該(gāi)說(shuō)，使(shǐ)用石(shí)墨(mò)爐原(yuán)子吸(xī)收(shōu)法來 對痕(hén)量(liáng)鈷進(jìn)行測(cè)定(dìng)，可以基本消除外界(jiè)基 體對(duì)實際測定結(jié)果(guǒ)的幹擾，有(yǒu)效(xiào)的提(tí)高(gāo)了(liǎo) 測定(dìng)準(zhǔn)確度。

　　3使用石(shí)墨(mò)爐原子(zǐ)吸收(shōu)法對(duì)水(shuǐ)環境樣(yàng)品(pǐn) 中(zhōng)的(dí)痕(hén)量(liáng)鋅(xīn)進行有(yǒu)效測(cè)定的應(yīng)用

　　3.1選擇儀器(qì)及其相應的工(gōng)作條(tiáo)件

　　所(suǒ)需(xū)要(yào)的儀器設(shè)備包括新型(xíng) 的原子吸(xī)收(shōu)光度(dù)計(jì)，以及相應的(dí)石(shí)墨爐(lú)原(yuán) 子化器，還有自動進(jìn)樣器(qì)與微(wēi)量移(yí)液管等 等。此外還需要鋅(xīn)空心陰極燈，213.9 nm波(bō) 長(cháng)，10 mA工(gōng)作(zuò)電流，0.7 nm狹縫(féng)帶(dài)，BGC- D2峰高(gāo)，20 μ l進樣體(tǐ)積。則使(shǐ)用的(dí)石(shí)墨(mò)爐 其的(dí)加熱(rè)程序如(rú)表2所示。

　　3.2選擇(zé)適宜的標(biāo)準溶液以及試(shì)劑

　　在測定(dìng)過程中，將濃度值為1000 mg/L 的鋅(xīn)標準儲備液，在混合(hé)了約(yuē)為(wéi)20%含量的(dí) 超純水(shuǐ)溶液(yè)慢慢(màn)的(dí)稀釋成為5.0 ug/L; 10.0 ug/L;15.0 ug/L和(hé)20.0 ug/L的常(cháng)規性(xìng) 標準溶(róng)液。要注意(yì)選擇使(shǐ)用(yòng)的超純水(shuǐ)應是(shì)18.2MQcm的(dí)水(shuǐ)。

　　3.3 結(jié)論(lùn)

　　通(tōng)過(guò)選用相應(yīng)的石(shí)墨爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)測(cè)定 法(fǎ)，在(zài)對(duì)環境(jìng)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的鋅進行測定過程中(zhōng)， 因添加的(dí)乙(yǐ)醇沸(fèi)點(diǎn)相對較低，所(suǒ)以在(zài)對其 進行幹(gān)燥斜坡升(shēng)溫操作(zuò)時利於(yú)其(qí)自身揮 發(fā)，所(suǒ)以(yǐ)不(bù)會出(chū)現因(yīn)其發生(shēng)爆沸(fèi)而導(dǎo)致(zhì)溶 液(yè)濺出管外(wài)。再加(jiā)上所(suǒ)選(xuǎn)擇使(shǐ)用的(dí)樣(yàng)品基(jī) 體相(xiāng)對比較(jiào)簡單穩定(dìng)，故而在(zài)對其實(shí)施灰(huī) 化過(guò)程中無(wú)需(xū)對斜(xié)坡進(jìn)行重(zhòng)新(xīn)升(shēng)溫，這樣(yàng) 就能在(zài)測(cè)定(dìng)過(guò)程(chéng)中，在選(xuǎn)擇合適(shì)儀(yí)器條(tiáo)件(jiàn)700°C的(dí)灰化(huà)而得(dé)到(dào)zui大(dà)的吸收(shōu) 值(zhí)，從而提高了(liǎo)對痕(hén)量(liáng)鋅(xīn)的測(cè)定(dìng)度。總 的來(lái)說(shuō)， 利(lì)用(yòng)這種方(fāng)法(fǎ)對(duì)低濃度鋅(xīn)進行測 定時(shí)，不(bù)需重新富(fù)集(jí)鋅；而對(duì)濃(nóng)度值(zhí)相對較 高(gāo)的(dí)鋅(xīn)，隻需(xū)要添加試劑對其稀釋即可開(kāi) 展測(cè)定，這(zhè)對(duì)於(yú)一般(bān)性的(dí)水環境樣(yàng)品來(lái)說(shuō)， 其(qí)測定結果令(líng)人滿(mǎn)意。具體測定(dìng)結果如(rú)表3 所示。

　　4 結語

　　綜(zōng)上所(suǒ)述，我(wǒ)們(mén)不難(nán)發現通過(guò)選(xuǎn)擇(zé)相 應(yīng)的(dí)石墨(mò)爐(lú)原(yuán)子吸收法來(lái)對環境(jìng)樣品(pǐn)中的 一(yī)些痕(hén)量元(yuán)素進行(háng)測定(dìng)過程中(zhōng)，由(yóu)於其能 夠提供出相對較(jiào)低(dī)的檢(jiǎn)出限，在加上操(cāo)作 簡(jiǎn)單，靈敏度(dù)較(jiào)高等(děng)優(yōu)點(diǎn)。使其在(zài)當前(qián)的(dí)環(huán) 境樣品測定(dìng)中得到了(liǎo)廣泛的(dí)應用(yòng)和推廣。 但與(yǔ)此(cǐ)同(tóng)時我們也(yě)需(xū)要看(kàn)到這種(zhǒng)測定方法 其本身(shēn)所存的一(yī)些(xiē)缺(quē)陷，因此要求(qiú)我(wǒ)們結(jié) 合(hé)其(qí)特點，采(cǎi)取(qǔ)相應的措(cuò)施(shī)和手段(duàn)來(lái)不斷 的*和改進這項測(cè)定(dìng)技術(shù)。