藥(yào)典明(míng)膠空心膠囊質量(liáng)標準2010版(bǎn)《中國(guó)藥典》

藥(yào)典明膠空心膠(jiāo)囊(náng)質(zhì)量(liáng)標(biāo)準(zhǔn)2010版《中國藥典(diǎn)》 --濟(jì)南(nán)精(jīng)測(cè)科(kē)技(jì)

明(míng)膠空(kōng)心膠(jiāo)囊
Mingjiao Kongxin Jiaonang
Vacant Gelatin Capsules

本品係(xì)由膠(jiāo)囊用明(míng)膠加(jiā)輔料製(zhì)成的(dí)空(kōng)心硬(yìng)膠囊
。
【性狀】 本品呈圓筒狀(zhuàng)
，係(xì)由可套(tào)合(hé)和鎖合(hé)的帽(mào)和體兩(liǎng)節組(zǔ)成(chéng)的(dí)質(zhì)硬且(qiě)有彈性(xìng)的(dí)空囊(náng)
。囊(náng)體(tǐ)應(yīng)光(guāng)潔，色(sè)澤均匀，切(qiē)口(kǒu)平整，無變(biàn)形(xíng)，無(wú)異(yì)臭
。本品(pǐn)分(fēn)為透明（兩(liǎng)節均(jūn)不含遮光劑），半透(tòu)明(míng)（僅一節含遮(zhē)光劑），不透(tòu)明(míng)（兩(liǎng)節均(jūn)含遮(zhē)光劑）三種
。
【鑒別】（1）取本(běn)品0.25g
，加(jiā)水50ml
，加熱使(shǐ)溶(róng)化(huà)
，放冷，搖(yáo)匀
，取(qǔ)溶(róng)液5ml
，加(jiā)重鉻酸鉀試液-稀(xī)鹽酸（4：1）數(shù)滴
，即產(chǎn)生橘(jú)黃色(sè)絮(xù)狀(zhuàng)沉(chén)澱
。
（2）取(qǔ)鑒別（1）項(xiàng)下的溶(róng)液(yè)1ml
，加(jiā)水50ml
，搖(yáo)匀
，加(jiā)鞣(róu)酸試液數滴
，即(jí)產(chǎn)生(shēng)渾(hún)濁
。
（3）取本(běn)品(pǐn)約(yuē)0.3g
，置試管(guǎn)中
，加鈉石灰(huī)少許(xǔ)
，產生(shēng)的氣(qì)體能使(shǐ)濕潤(rùn)的(dí)紅(hóng)色石(shí)蕊試紙(zhǐ)變藍色(sè)
。
【檢(jiǎn)查】鬆緊(jǐn)度 取(qǔ)本(běn)品10粒
，用(yòng)拇(mǔ)指(zhǐ)與(yǔ)食指輕(qīng)捏膠囊兩(liǎng)端
，旋轉(zhuǎn)拔(bá)開(kāi)
，不得有粘結，變形(xíng)或(huò)破(pò)裂
，然後裝(zhuāng)滿(mǎn)滑石(shí)粉(fěn)
，將帽，體(tǐ)套(tào)合並鎖(suǒ)合(hé)
，逐粒(lì)於1m的高(gāo)度處直(zhí)墜於厚(hòu)度(dù)為(wéi)2cm的(dí)木(mù)板上
，應不(bù)漏粉；如(rú)有(yǒu)少(shǎo)量漏粉
，不(bù)得超過1粒
。如(rú)超(chāo)過(guò)
，應另(lìng)取10粒復試
，均應(yīng)符(fú)合規定
。
脆(cuì)碎(suì)度 取本(běn)品(pǐn)50粒
，置表(biǎo)麵(miàn)皿中
，放入盛有(yǒu)硝酸(suān)鎂飽(bǎo)和溶液的(dí)幹(gān)燥器內(nèi)
，置(zhì)25±1℃恒(héng)溫24小時
，取出
，立(lì)即(jí)分別(bié)逐(zhú)粒(lì)放(fàng)入直(zhí)立在木板（厚度2cm）上(shàng)的玻(bō)璃管（內徑(jìng)為(wéi)24mm
，長(cháng)為200mm）內(nèi)
，將圓(yuán)柱形(xíng)砝碼（材質為(wéi)聚(jù)四(sì)氟(fú)乙(yǐ)烯(xī)
，直徑為(wéi)22mm
，重20±0.1g）從玻璃管(guǎn)口處自由(yóu)落(là)下(xià)
，視膠(jiāo)囊是否破裂
，如有破(pò)裂
，不(bù)得(dé)超過5粒
。
崩(bēng)解時(shí)限　取本品(pǐn)6粒
，裝滿(mǎn)滑石(shí)粉(fěn)
，照崩解時(shí)限檢(jiǎn)查(chá)法(fǎ)(附錄ⅩＡ)膠(jiāo)囊(náng)劑項下的方法
，加擋(dǎng)板進行(háng)檢查
，各(gè)粒(lì)均(jūn)應在10分鐘(zhōng)內全部(bù)溶化(huà)或崩(bēng)解(jiě)
。如有1粒(lì)不(bù)能(néng)全部溶化或崩解
，應(yīng)另取6粒(lì)復試(shì)
，均應符合(hé)規(guī)定
。
黏度(dù)　取本(běn)品4.50g
，置已稱(chēng)定(dìng)重量的100ml燒杯(bēi)中
，加(jiā)溫水(shuǐ)20ml
，置(zhì)60℃水浴中(zhōng)攪拌使溶化；取出燒(shāo)杯
，擦幹(gān)外壁(bì)
，加水(shuǐ)使膠(jiāo)液總(zǒng)重量達到下(xià)列(liè)計算式的重(zhòng)量(liáng)(含幹燥品15.0％)
，將膠(jiāo)液(yè)攪匀(yún)後(hòu)倒(dǎo)入幹燥(zào)的具(jù)塞(sāi)錐(zhuī)形瓶中(zhōng)
，密塞
，置40℃±0.1℃水(shuǐ)浴(yù)中
，約10分鐘後
，移至平(píng)氏黏度計(jì)內
，照(zhào)黏度測(cè)定法(附錄ⅥＧ*法,毛(máo)細(xì)管(guǎn)內徑(jìng)為2.0 mm)
，於40℃±0.1℃水浴中(zhōng)測定(dìng)
，本(běn)品運(yùn)動黏度不得低於(yú)60mm2/s
。

　　　　　　　　　　　　　　　　　(1－幹(gān)燥失(shī)重(zhòng))×4.50×100

　　　　　　　　　膠液(yè)總重(zhòng)量(g)＝─────────────

15.0

亞硫酸鹽(以(yǐ)SO2計)　取本(běn)品5.0g
，置長頸圓底燒瓶中(zhōng)
，加熱(rè)水100ml使(shǐ)溶化
，加(jiā)磷酸2ml與碳(tàn)酸(suān)氫鈉0.5g
，即時連(lián)接(jiē)冷凝管(guǎn)
，加熱(rè)蒸(zhēng)餾(liù)
，以0.05mol/L碘(diǎn)溶液15ml為(wéi)接收液
，收集餾出液(yè)50ml
，用水稀釋(shì)至(zhì)100ml
，搖匀(yún)
，量取(qǔ)50ml
，置水浴(yù)上蒸(zhēng)發(fā)
，隨時補充水(shuǐ)適量(liáng)
，蒸至(zhì)溶(róng)液幾乎(hū)無(wú)色
，用水(shuǐ)稀釋至40ml
，照(zhào)硫酸(suān)鹽檢(jiǎn)查(chá)法（附錄(lù)Ⅷ B）檢查
，如(rú)顯渾(hún)濁(zhuó)
，與(yǔ)標準硫酸鉀(jiǎ)溶液(yè)3.75ml製(zhì)成(chéng)的(dí)對(duì)照液比較
，不得更(gēng)濃(nóng)（0.01％）
。

對羥基苯甲酸(suān)酯類(lèi) 取本品(pǐn)約0.5g
，精(jīng)密(mì)稱定
，置已加(jiā)熱(rè)水(shuǐ)30ml的(dí)分液漏鬥中
，振搖使(shǐ)溶(róng)解(jiě)
，放冷
，精密加已醚50ml
，小(xiǎo)心振搖
，靜置分層(céng)
，精密(mì)量(liáng)取一(yī)醚層(céng)25ml
，置(zhì)蒸(zhēng)發皿(mǐn)中
，蒸(zhēng)幹(gān)已醚
，用(yòng)流(liú)動相(xiāng)轉(zhuǎn)移(yí)至(zhì)5ml量瓶中並稀釋至刻度(dù)
，搖匀(yún)
，作為(wéi)供試(shì)品溶液(yè)；另(lìng)精密(mì)稱(chēng)取羥苯(běn)甲(jiǎ)酯(zhǐ)，羥(qiǎng)苯乙酯，羥苯丙(bǐng)酯(zhǐ)，羥(qiǎng)苯丁酯對照品各(gè)25mg
，至同一250ml量(liáng)瓶中(zhōng)
，加流動相溶(róng)解並稀釋至(zhì)刻(kè)度
，搖匀(yún)
，精密(mì)量取(qǔ)上(shàng)述(shù)溶液5ml置(zhì)25ml量(liáng)瓶(píng)中
，用(yòng)流動(dòng)相稀釋至刻度
，搖匀(yún)
，作為(wéi)對(duì)照品溶液(yè)
。照(zhào)液(yè)相色譜法（附(fù)錄(lù)ⅤD）試驗(yàn)
，用十(shí)八烷基矽烷(wán)鍵合(hé)矽膠(jiāo)為填(tián)充劑(jì)
，以(yǐ)甲(jiǎ)醇-0.02mol/ L醋酸(suān)銨（58：42）為流動相(xiāng)
，檢測(cè)波(bō)長(cháng)254nm
，理論(lùn)板(bǎn)數按羥苯乙(yǐ)酯(zhǐ)峰(fēng)計(jì)算應不(bù)低於(yú)1600
。精(jīng)密(mì)量取(qǔ)供(gōng)試(shì)品溶(róng)液與對照品溶液各10μl
，分別(bié)注(zhù)入液(yè)相色譜儀(yí)
，記(jì)錄色(sè)譜(pǔ)圖；供(gōng)試品溶(róng)液如(rú)出現與(yǔ)對(duì)照(zhào)品(pǐn)溶液相應的峰
，按外(wài)標法以(yǐ)峰麵(miàn)積(jī)計(jì)算
，含羥(qiǎng)苯(běn)甲(jiǎ)酯，羥(qiǎng)苯乙(yǐ)酯，羥苯丙酯(zhǐ)與羥苯丁(dīng)酯的(dí)總(zǒng)量(liáng)不得過0.05％
。（此項適用於以(yǐ)羥苯(běn)酯類(lèi)作為(wéi)抑菌(jūn)劑(jì)的(dí)工藝）

氯(lǜ)乙醇(chún) 取(qǔ)本品(pǐn)適量
，剪碎
，稱(chēng)取(qǔ)2.5g
，置具塞錐形(xíng)瓶中
，加(jiā)正己烷25ml
，浸漬過夜
，將正(zhèng)己(jǐ)烷(wán)液(yè)移至分(fēn)液漏(lòu)鬥(dǒu)中(zhōng)
，精密加(jiā)水(shuǐ)2ml
，振搖提(tí)取(qǔ)
，取(qǔ)水(shuǐ)溶液(yè)作(zuò)為供試(shì)品溶液
。另(lìng)取(qǔ)氯乙(yǐ)醇適量(liáng)
，精(jīng)密稱定(dìng)
，加正己烷溶(róng)解並(bìng)定(dìng)量稀釋(shì)成(chéng)每1ml中約含22μg的(dí)溶(róng)液
，精(jīng)密量(liáng)取(qǔ)2ml
，置盛有(yǒu)正己(jǐ)烷24ml的分液(yè)漏鬥中
。精(jīng)密加(jiā)水(shuǐ)2ml
，振(zhèn)搖(yáo)提(tí)取
，取水(shuǐ)溶液作為(wéi)對(duì)照(zhào)溶液(yè)
。照氣相色譜(pǔ)法（Ⅴ E）試驗
，用10%聚(jù)乙二醇柱(zhù)
，在(zài)柱(zhù)溫(wēn)110℃下測(cè)定(dìng)
。供試(shì)品溶(róng)液中氯乙(yǐ)醇的峰(fēng)麵(miàn)積不(bù)得大於(yú)對照溶(róng)液峰麵積(jī)
。（此項(xiàng)適用於環氧乙烷滅菌的工藝）

環(huán)氧乙(yǐ)烷(wán) 取(qǔ)本品約(yuē)2.0g
，精密稱定(dìng)
，置20ml頂空瓶(píng)中
，精(jīng)密加60℃的水(shuǐ)10ml
，密封(fēng)
，不斷(duàn)振搖使溶解(jiě)
，作為供(gōng)試品溶(róng)液(yè)；取外部(bù)幹燥(zào)的(dí)100ml量(liáng)瓶
，加(jiā)水約60ml
，加(jiā)瓶(píng)塞(sāi)
，稱重
，用注(zhù)射(shè)器注入(rù)環氧乙(yǐ)烷對照(zhào)品約0.3ml
，不加瓶(píng)塞
，振搖
，蓋好(hǎo)瓶塞
，稱重
，前後(hòu)兩次(cì)稱(chēng)重(zhòng)之差(chà)即為(wéi)溶液(yè)中(zhōng)環(huán)氧(yǎng)乙(yǐ)烷(wán)的重量
，用水稀(xī)釋至刻度
，搖匀
，精(jīng)密量(liáng)取(qǔ)適(shì)量
，用水(shuǐ)定量(liáng)稀釋(shì)製成每(měi)1ml中(zhōng)約含(hán)2μg的(dí)溶液
，精(jīng)密(mì)量(liáng)取1ml
，置20ml頂空瓶中
，精密加水(shuǐ)9ml
，密封(fēng)
，作為對照(zhào)品溶液；照(zhào)殘留(liú)溶劑測(cè)定法（附錄(lù)Ⅷ P第二(èr)法）試驗
，用(yòng)5％甲(jiǎ)基聚矽氧(yǎng)烷或(huò)聚乙二醇為固(gù)定液(yè)（或其(qí)他性質近似(sì)的(dí)固(gù)定液(yè)）的(dí)毛細管柱(zhù)
，柱溫45℃
，頂(dǐng)空瓶平(píng)衡溫度(dù)為80℃
，平(píng)衡時間(jiān)為15分(fēn)鐘
。取供(gōng)試(shì)品(pǐn)溶液(yè)與對(duì)照品(pǐn)溶(róng)液分別頂空進樣(yàng)
，記(jì)錄色譜圖
。供(gōng)試品溶(róng)液中(zhōng)環(huán)氧乙(yǐ)烷的峰麵積(jī)不得(dé)大於對(duì)照(zhào)品溶液主峰麵(miàn)積（0.0001％）
。（此(cǐ)項適用於(yú)環氧乙烷(wán)滅(miè)菌的(dí)工(gōng)藝(yì)）
幹(gān)燥失重(zhòng)　取(qǔ)本品1.0g
，將帽，體(tǐ)分(fēn)開(kāi)
，在(zài)105℃幹(gān)燥(zào)6小時
，減(jiǎn)失重量應(yīng)為12.5％～17.5％
。
熾灼(zhuó)殘渣　取本品(pǐn)1.0g
，依法(fǎ)檢查(chá)(附錄Ⅷ Ｎ)
，殘渣(zhā)分(fēn)別不得(dé)過2.0％(透(tòu)明)，3.0％(半透明)，5.0％(不(bù)透(tòu)明(míng))
。

鉻 取本品(pǐn)0.5g
，置聚四氟乙(yǐ)烯消解(jiě)罐(guàn)內
，加(jiā)硝(xiāo)酸5～10ml
，混匀(yún)
，浸泡過夜
，蓋(gài)好(hǎo)內(nèi)蓋(gài)
，旋(xuán)緊(jǐn)外套
，置適宜(yí)的(dí)微(wēi)波消解爐(lú)內(nèi)
，進行(háng)消(xiāo)解
。消(xiāo)解*後
，取消解內(nèi)罐置(zhì)電(diàn)熱板(bǎn)上緩(huǎn)緩(huǎn)加(jiā)熱至(zhì)紅棕(zōng)色蒸(zhēng)氣(qì)揮(huī)盡並近(jìn)幹
，用2%硝酸轉移(yí)至(zhì)50ml量(liáng)瓶中
，並(bìng)用2%硝(xiāo)酸(suān)稀(xī)釋至刻度(dù)
，搖(yáo)匀
，作(zuò)為供試(shì)品(pǐn)溶液
。同法製(zhì)備(bèi)試劑(jì)空白溶液；另(lìng)取鉻單(dān)元(yuán)素標準溶(róng)液
，用(yòng)2%硝(xiāo)酸(suān)稀(xī)釋(shì)製(zhì)成(chéng)每1ml含(hán)鉻(gè)1.0μg的(dí)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備(bèi)液
，臨用(yòng)時(shí)
，分別精密量取(qǔ)鉻(gè)標準(zhǔn)儲貯(zhù)備液適量
，用(yòng)2%硝(xiāo)酸(suān)溶液(yè)稀(xī)釋製(zhì)成每1ml含(hán)鉻(gè)0～80ng的(dí)對照品溶液
。取(qǔ)供試(shì)品溶液與(yǔ)對照(zhào)品溶(róng)液
，以石(shí)墨(mò)爐為原子(zǐ)化器
，照原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收分(fēn)光光(guāng)度(dù)法（附錄(lù)Ⅳ D*法）
，在(zài)357.9nm的(dí)波(bō)長(cháng)處(chǔ)測(cè)定(dìng)
，計(jì)算(suàn)
，即得(dé)
。含鉻不得過百(bǎi)萬分之(zhī)二
。

重金屬　取熾灼(zhuó)殘(cán)渣(zhā)項(xiàng)下的殘渣
，依法(fǎ)檢查(附錄Ⅷ Ｈ第(dì)二法(fǎ))
，含(hán)重(zhòng)金屬(shǔ)不得(dé)過百萬(wàn)分之(zhī)四(sì)十(shí)
。

微(wēi)生物限(xiàn)度 取本品(pǐn)
，依法檢(jiǎn)查(chá)（附(fù)錄Ⅺ J）
，每(měi)1g供試品(pǐn)中細菌(jūn)數不得過1000個，黴菌(jūn)及(jí)酵母菌(jūn)數不得過(guò)100個
，不得檢出大腸埃希(xī)菌(jūn)；每10g供(gōng)試(shì)品中不得檢出沙門(mén)菌
。
【類(lèi)別】藥用輔料(liào)
，用(yòng)於膠(jiāo)囊劑的製備
。
【貯藏】 密閉
，在(zài)溫度10℃～25℃
，相對濕度35％-65％條件(jiàn)下保存
。