溶劑殘(cán)留分析對(duì)頂空進(jìn)樣器的技(jì)術要求

   溶(róng)劑殘留分析(xī)對(duì)頂空進樣(yàng)器的技(jì)術(shù)要求

目前(qián)我廠主要(yào)有磷酸川芎(xiōng)嗪(qín)原料的(dí)殘留溶劑(jì)檢查需(xū)要用(yòng)頂空進樣.方(fāng)法(fǎ)如(rú)下(xià)：

• 色譜(pǔ)條件(jiàn)與係統(tǒng)適(shì)用性(xìng)試驗：

 SUPELCO WAX^TM-10毛(máo)細管(guǎn)柱(zhù)（鍵(jiàn)合聚乙(yǐ)二(èr)醇為固定(dìng)相）；進(jìn)樣口溫度(dù)為(wéi)200℃
，檢測器溫度為250℃
，柱(zhù)溫為65℃。乙(yǐ)醇峰，丙酮(tóng)峰與溶劑峰之間的(dí)分離(lí)度(dù)應符合(hé)要(yào)求(qiú)
，理(lǐ)論(lùn)板數按(àn)丙(bǐng)酮峰計(jì)算(suàn)應不低於1000 。

測定法：精(jīng)密稱取本(běn)品(pǐn)
，加二甲(jiǎ)亞碸製(zhì)成每(měi)1ml中(zhōng)約含0.1g的溶(róng)液
，作為(wéi)供(gōng)試品(pǐn)溶液(yè)；精密(mì)量取(qǔ)供(gōng)試(shì)品溶(róng)液2ml
，置頂空瓶中(zhōng)
，在75℃平(píng)衡20分鐘。精(jīng)密抽取頂空氣(qì)體1ml
，注入(rù)氣相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀
，記(jì)錄色(sè)譜圖；另精(jīng)密(mì)稱取乙醇和丙酮(tóng)
，加二(èr)甲(jiǎ)亞碸(fēng)製成每(měi)1ml中(zhōng)約含0.5mg的溶(róng)液
，作(zuò)為對照品溶液；精(jīng)密(mì)量取2ml
，置頂空(kōng)瓶中
，同法測定(dìng)。按外標(biāo)法(fǎ)以(yǐ)峰麵(miàn)積(jī)計(jì)算
，含乙醇量與(yǔ)丙(bǐng)酮(tóng)量(liáng)均不(bù)得(dé)過0.5% 。

二(èr)．中(zhōng)國藥(yào)典(diǎn)2005年版(bǎn)對殘留溶劑的(dí)頂空(kōng)進(jìn)樣(yàng)的要(yào)求如下(xià)：

頂空(kōng)進樣

1.除(chú)另有規定(dìng)外(wài)
，精密稱取供試(shì)品0.1～1g；通(tōng)常(cháng)以水為(wéi)溶(róng)劑；對於非水(shuǐ)溶(róng)性藥物
，可采(cǎi)用N
，N-二(èr)甲基甲酰氨(ān)，二(èr)甲(jiǎ)基亞碸或(huò)其他(tā)適(shì)宜(yí)溶(róng)劑；根據供試(shì)品和待(dài)測(cè)溶(róng)劑的(dí)溶(róng)解度
，選(xuǎn)擇(zé)適(shì)宜(yí)的溶(róng)劑(jì)且(qiě)應不(bù)幹擾待測溶劑的(dí)測(cè)定。根據品種項下殘(cán)留(liú)溶劑的限度規定配(pèi)製供試品溶液(yè)
，其(qí)濃度應滿足係(xì)統(tǒng)定量測定的需要(yào)。

2．除另(lìng)有規定(dìng)外(wài)
，頂(dǐng)空(kōng)條(tiáo)件的(dí)選(xuǎn)擇：A.應根據供試品中殘留溶劑的(dí)沸(fèi)點(diǎn)選(xuǎn)擇(zé)頂空平衡溫度。對(duì)沸點較高(gāo)的殘(cán)留(liú)溶劑
，通(tōng)常(cháng)選擇(zé)較高(gāo)的平衡溫度；但此時應(yīng)兼顧供試(shì)品(pǐn)的熱分(fēn)解(jiě)特(tè)性(xìng)
，盡量避免(miǎn)供(gōng)試品產生(shēng)的(dí)揮(huī)發(fā)性(xìng)熱(rè)分解產物對測定(dìng)的幹(gān)擾。B.頂空平(píng)衡時間為30～45分鐘(zhōng)
，以(yǐ)保證(zhèng)供試品(pǐn)溶液(yè)的氣-液兩相有足夠(gòu)的時間達到(dào)平(píng)衡。頂空平(píng)衡(héng)時(shí)間(jiān)通常(cháng)不宜過長
，如超(chāo)過60分鐘
，可能引起(qǐ)頂(dǐng)空(kōng)瓶(píng)的(dí)氣密(mì)性(xìng)變差
，導致定量(liáng)準確(què)性的降低。以水為溶(róng)劑(jì)時頂(dǐng)空瓶(píng)平(píng)衡溫(wēn)度為70～85℃。

3.測定(dìng)法(fǎ)  取對照品(pǐn)溶液和(hé)供試(shì)品溶(róng)液
，分別連續進樣(yàng)不少於2次(cì)
，測(cè)定待測峰的(dí)峰麵積(jī)。

• 對(duì)頂(dǐng)空(kōng)進樣(yàng)器的要(yào)求(qiú)：
  1. 上(shàng)海思(sī)達(dá)分(fēn)析(xī)儀器(qì)公司(sī)的HS-9A型頂空(kōng)進(jìn)樣器(qì)
  2. 控溫範圍:頂空瓶溫(wēn)度:室(shì)溫(wēn)以上10℃-240℃,精度(dù)為(wéi)1℃。

進(jìn)樣(yàng)環管(guǎn)及進樣取(qǔ)樣管(guǎn)路(lù)溫(wēn)度:室(shì)溫以(yǐ)上10℃-240℃

3．頂(dǐng)空(kōng)瓶應耐腐蝕(shí)（如N
，N-二甲基甲(jiǎ)酰胺，二甲(jiǎ)基亞碸(fēng)或(huò)其他適宜(yí)溶劑），密閉。

4三(sān)路要獨立(lì)控(kòng)溫
，可根據分(fēn)析(xī)要求設定所需(xū)的(dí)溫(wēn)度

 5．保證樣品(pǐn)的重(zhòng)復(fù)性(xìng)好(hǎo)。RSD<3%

6．要求氣(qì)密針(zhēn)可(kě)加(jiā)熱
，確保樣(yàng)品無(wú)冷凝。

7．要(yào)有反吹(chuī)係統
，避免(miǎn)樣品交叉汙染(rǎn)。

8 樣品(pǐn)池精(jīng)巧
，安(ān)靜
，支持(chí)多種(zhǒng)規格的(dí)頂空(kōng)瓶(píng)。

9 可連接氣相色(sè)譜儀
，帶同(tóng)步啟(qǐ)動進樣與N2000色譜(pǔ)工作站(zhàn)連(lián)接(jiē)。