提(tí)供(gōng)藥品殘留(liú)中環氧(yǎng)乙(yǐ)烷的檢測(cè)/  環(huán)氧乙烷檢(jiǎn)測配置(zhì)儀器(qì)如下(xià):

H.1環氧(yǎng)乙烷檢測(cè)的(dí)工(gōng)作原理(lǐ):

在(zài)一(yī)定(dìng)溫度(dù)下(xià)，用水(shuǐ)萃取樣(yàng)品中(zhōng)所含環(huán)氧(yǎng)乙(yǐ)烷(wán)，用頂(dǐng)空氣相(xiāng)色譜法(fǎ)測定環(huán)氧乙(yǐ)烷(wán)含量。

H.2 氣相色(sè)譜(pǔ)儀條(tiáo)件

H.2. 1 氫(qīng)焰(yàn)鑒(jiàn)定(dìng)器:靈敏度(dù)不小(xiǎo)於(yú)2X 1 0-"g/s〔苯(běn)，二硫化(huà)碳(CSi)J o

H.2.2 色譜柱:所(suǒ)用(yòng)色譜柱應能(néng)使試樣中雜(zá)質和環(huán)氧(yǎng)乙烷(wán)*分開(kāi)，並有(yǒu)一定(dìng)的(dí)耐水(shuǐ)性。色譜(pǔ)柱(zhù)可選用(yòng)表H.1推(tuī)薦的條件(jiàn)。

表(biǎo)H.1色(sè)譜條(tiáo)件

H.2 .3 儀器(qì)各部位(wèi)溫(wēn)度:

a) 氣 化 室200C ;      b) 檢 測(cè) 室250'C。YY 0334-2002

H. 2.4 環氧乙(yǐ)烷檢測的氣(qì)流量(liáng):

a) 氮(dàn) 氣 15m L/min-30m l-/min; b> 氫 氣 30m L/min; c) 空 氣(qì) 300 mL/mina

H.3 環(huán)氧(yǎng)乙(yǐ)烷(wán)標準貯(zhù)備液的(dí)配製

取外(wài)部幹(gān)燥(zào)的50m 工容量瓶，加人約(yuē)30m 1水(shuǐ)，加瓶塞(sāi)，稱(chēng)重，到。.1 m g。用注(zhù)射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙(yǐ)烷，不(bù)加(jiā)瓶(píng)塞(sāi)，輕輕(qīng)搖(yáo)匀，蓋好瓶(píng)塞(sāi)，稱(chēng)重，前後兩次(cì)稱重(zhòng)之差(chà)，即為溶(róng)液中所(suǒ)含(hán)環氧乙(yǐ)烷重量(liáng)。加水(shuǐ)至刻度再(zài)將(jiāng)此溶(róng)液(yè)稀釋成(chéng)1 X 10-' g/L作(zuò)為標準貯(zhù)備(bèi)液。

H.4 試樣製備(bèi)

H.4.1 試驗樣(yàng)製(zhì)備(bèi)應(yīng)在(zài)取(qǔ)樣(yàng)後(hòu)立(lì)即進(jìn)行(háng)，否(fǒu)則應將供(gōng)試(shì)樣品封(fēng)於由聚(jù)四氟乙烯密封(fēng)的金(jīn)屬容器中(zhōng)保(bǎo)存(cún)。

H.4.2 將樣(yàng)品(pǐn)截為(wéi)5 mm長碎(suì)塊(kuài)，取(qǔ)2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水(shuǐ)，頂端空間40 mL，容器(qì)內壓(yā)

力(lì)為(wéi)常(cháng)壓，在(zài)恒溫水浴(yù)60 C士(shì)1'C中放(fàng)置20 min.

H·5 環氧乙烷檢測試驗步(bù)驟(zhòu)

H.5 .1 用貯(zhù)備液(yè)配製1X10-'g/L^-1X10 'g/L六(liù)個係(xì)列濃(nóng)度(dù)的(dí)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)。各(gè)取(qǔ)10m 1按(àn)H.4 .2方法(fǎ)處(chǔ)理。

用(yòng)玻(bō)璃注射器依次從平(píng)衡(héng)後的標準(zhǔn)樣和試樣中迅(xùn)速取1m L上部氣(qì)體，注人進(jìn)樣器(qì).記(jì)錄環(huán)氧乙(yǐ)烷的(dí)峰高(gāo)(或麵(miàn)積(jī))。

注(zhù) 1: 在一個(gè)分析中盡(jìn)量一人操作(zuò)，並使(shǐ)用同一(yī)隻1m L玻璃注射(shè)器

注(zhù) 2: 注射(shè)器預先(xiān)恒溫到樣(yàng)品相(xiāng)同溫度(dù)

注 3: 每次注(zhù)意環氧(yǎng)乙(yǐ)烷(wán)保留時(shí)間(jiān)的(dí)變化，以(yǐ)防進樣(yàng)汽(qì)化墊漏(lòu)氣(qì)

注(zhù) 4: 每個(gè)樣(yàng)品(pǐn)(包括(kuò)標樣)在(zài)盡可能(néng)短(duǎn)的(dí)時間(jiān)內分(fēn)析(xī)三次(cì)，三次分(fēn)析(xī)中必(bì)須有兩次(cì)結果相差不大(dà)於(yú)5%，否(fǒu)則此樣品應(yīng)重新進行分析 。

H. 5.2 用標準(zhǔn)樣所測數(shù)據，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲(qū)綫(X:EO濃度(dù)/(g/L);Y:峰高或(huò)麵(miàn)積)。

H.5 .3 從標(biāo)準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn)上找出樣(yàng)品相應的濃度(dù)。如(rú)果(guǒ)所(suǒ)測樣(yàng)品(pǐn)結果(guǒ)不(bù)在標準曲綫範(fàn)圍(wéi)內，應改(gǎi)變(biàn)標準溶液(yè)的濃度(dù)重新作標(biāo)準(zhǔn)曲綫。