石墨(mò)爐法原(yuán)子吸收常見(jiàn)故障排(pái)除(chú)法(fǎ)

　　一. 重現性差

　　（1） 產生原(yuán)因：樣品(pǐn)的(dí)前處理不*;

　　判斷方法：換(huàn)成20ppb的銅標準(zhǔn)溶(róng)液測(cè)定；

　　解(jiě)決辦(bàn)法: 重(zhòng)新(xīn)配置樣(yàng)品(pǐn)溶(róng)液（注(zhù)意(yì)：使用優級(jí)純(chún)硝(xiāo)酸做介質）；

　　（2） 產生(shēng)原(yuán)因：進樣針(zhēn)高度調整得不(bù)合適(shì)或管路(lù)中有氣泡(pào)；

　　判(pàn)斷(duàn)方法：用牙醫鏡(jìng)觀察(chá)進樣狀況(kuàng)；檢(jiǎn)查(chá)清洗(xǐ)泵(bèng)中有無(wú)氣(qì)泡(pào)；

　　解決(jué)辦法(fǎ)：重新(xīn)調整(zhěng)進樣(yàng)針高度(dù)，清洗進樣針頭(tóu)，清(qīng)洗泵排(pái)氣；

　　（3） 產生原因(yīn)：升溫(wēn)程序(xù)設(shè)置(zhì)不合理（主要是(shì)灰化(huà)和原子化溫度(dù)）；

　　判斷方法：通(tōng)過(guò)模(mó)擬監(jiān)視屏幕(mù)觀(guān)察(chá)信(xìn)號(hào)綫(xiàn)有無灰化(huà)損失（在灰化(huà)階(jiē)段出

　　峰），原子化(huà)信號上升沿(yán)是否陡直(zhí)及(jí)下(xià)降沿有(yǒu)無拖尾和(hé)斷尾；

　　解決辦法(fǎ)：重新設(shè)置升溫(wēn)程(chéng)序；

　　（4） 產生原因：石墨(mò)管，石墨環被(bèi)汙染(rǎn)產(chǎn)生了記憶(yì)效(xiào)應；

　　判斷方法：按(àn)照正常升溫程(chéng)序不(bù)進樣，觀察(chá)石墨管的(dí)空白(bái)吸光值是(shì)否小於

　　0.008Abs以(yǐ)下（任何(hé)元素(sù)均(jūn)如此），並(bìng)且重復性(xìng)是(shì)否(fǒu)相(xiāng)差(chà)不

　　大？

　　解決辦法(fǎ)：更換相(xiāng)應部件；

　　（5） 產(chǎn)生原(yuán)因(yīn)：石(shí)墨(mò)環與石墨管(guǎn)接(jiē)觸電阻變大；

　　判斷方法: 石墨管(guǎn)在原子(zǐ)化升溫(wēn)開(kāi)始瞬間，石(shí)墨(mò)管正(zhèng)常是由中央向兩端延

　　伸發光(guāng)，如果石墨管是從兩端向(xiàng)中(zhōng)央(yāng)集(jí)中發(fā)光則是(shì)接觸不(bù)良(liáng)；

　　解(jiě)決辦(bàn)法：首先更換一(yī)隻(zhī)新的石(shí)墨(mò)管(guǎn)試試(shì)，如未(wèi)果則是石(shí)墨環(huán)不良所致； 根(gēn)據以往(wǎng)經(jīng)驗，石墨(mò)環不良的幾率較大(dà)；

　　（6） 產生原因：石墨爐(lú)電(diàn)極(jí)與底(dǐ)座接(jiē)觸(chù)電阻(zǔ)變(biàn)大；

　　判斷(duàn)方法(fǎ)：石(shí)墨爐(lú)升(shēng)溫(wēn)幾次過後(hòu)，用手指觸(chù)摸(mō)電極感覺(jué)溫度很高(gāo)； 解決(jué)辦法：取下(xià)有問(wèn)題(tí)一側的電(diàn)極(jí)，用(yòng)600目(mù)的水(shuǐ)砂(shā)紙研(yán)磨電極底(dǐ)座，zui後用(yòng)乙醇清洗(xǐ)電極底(dǐ)座和(hé)載(zǎi)氣(qì)通(tōng)道(dào)，防止因(yīn)汙染(rǎn)影響測定(dìng)值；

　　（7） 產(chǎn)生原(yuán)因：石英窗結(jié)露；此(cǐ)故障較(jiào)隱蔽(bì)其原(yuán)因(yīn)多(duō)由冷(lěng)卻水低於(yú)室(shì)溫所致； 判(pàn)斷方法：取(qǔ)下(xià)石(shí)英(yīng)窗(chuāng)朝光(guāng)亮(liàng)處觀看(kàn)很(hěn)容易發現(xiàn)；

　　解決辦法(fǎ)：用乙(yǐ)醇(chún)/已醚混合液清理石(shí)英窗；控(kòng)製冷卻(què)水溫度，建議(yì)

　　使用可調溫度的水冷循(xún)環器；

　　（8） 產(chǎn)生原(yuán)因：載氣(qì)針狀出(chū)口被(bèi)堵(dǔ)塞（取下石墨爐電極後見(jiàn)平台的(dí)凸(tū)起部(bù)）； 判(pàn)斷方法：一(yī)般(bān)是(shì)一(yī)側載氣(qì)被堵(dǔ)，於(yú)是被堵一側(cè)的石英窗上(shàng)會有(yǒu)附(fù)著(zhuó)物； 解(jiě)決辦法：用(yòng)儀(yí)器(qì)附帶(dài)的(dí)通(tōng)絲清(qīng)通載氣出(chū)口針孔；清洗石(shí)英窗(chuāng)；

　　（9） 產生(shēng)原因：陰極(jí)燈不(bù)良(liáng)

　　判斷(duàn)方(fāng)法：通(tōng)過【Line Profile】譜(pǔ)綫(xiàn)輪廓(kuò)功(gōng)能和基(jī)綫平坦度來觀察； 解(jiě)決辦法(fǎ)：更換(huàn)良好的(dí)陰(yīn)極燈(dēng)

　　（10）產(chǎn)生(shēng)原(yuán)因：使用了(liǎo)質量不(bù)純的(dí)石(shí)墨管(guǎn)

　　判(pàn)斷方法(fǎ)：做空白(bái)值(zhí)試驗(yàn)及觀(guān)察(chá)石墨管發(fā)光狀態(tài)

　　解(jiě)決(jué)辦法：更換質(zhì)量(liáng)及阻(zǔ)值(zhí)相(xiāng)同(tóng)的(dí)石(shí)墨管

　　（11）產生原(yuán)因(yīn)：未(wèi)使用(yòng)光(guāng)控校正(zhèng)技術；

　　解決(jué)辦(bàn)法(fǎ)：重(zhòng)新做(zuò)光控校正；

　　二．靈敏(mǐn)度低下：

　　（1） 產生(shēng)原因：原子化(huà)溫(wēn)度不(bù)合適；

　　判斷方(fāng)法(fǎ)：觀察原(yuán)子化(huà)峰(fēng)形(xíng)信號有(yǒu)無(wú)拖尾和斷尾(wěi)現(xiàn)象(xiàng)；

　　解決辦(bàn)法(fǎ)：重設(shè)升溫(wēn)程(chéng)序(xù)；

　　（2） 產生原因：灰(huī)化溫度過高，造成灰化損(sǔn)失；

　　判斷方法：觀察灰化(huà)階(jiē)段信(xìn)號基(jī)綫（紅(hóng)色綫）有(yǒu)無(wú)出峰現(xiàn)象；

　　解(jiě)決(jué)辦法：降(jiàng)低灰(huī)化溫(wēn)度；

　　（3） 產(chǎn)生原(yuán)因：灰(huī)化(huà)溫(wēn)度(dù)過(guò)低，共(gòng)存(cún)物沒有(yǒu)燃燒(shāo)殆(dài)盡，造(zào)成(chéng)背景(jǐng)校(xiào)正過(guò)度(dù)；

　　判(pàn)斷(duàn)方(fāng)法：在(zài)灰(huī)化階(jiē)段觀察背景基綫（藍色綫）是否在(zài)灰化階(jiē)段即(jí)將結束 時恢復到(dào)零點；

　　解決辦法：提高灰化溫(wēn)度(dù)或延長灰化時間；

　　（4） 產(chǎn)生原因：陰極(jí)燈發射(shè)譜綫(xiàn)異常（自(zì)吸(xī)，變寬等）；

　　判斷方法：通過譜綫(xiàn)輪廓(kuò)功(gōng)能(néng)來觀(guān)察；

　　解(jiě)決辦法(fǎ)：更換陰(yīn)極燈(dēng)；

　　（5） 產(chǎn)生原因(yīn)：石(shí)墨爐電極(jí)與底座接觸(chù)電阻變大，使原子化(huà)溫度實質降低了(liǎo)；

　　判斷(duàn)方法：參(cān)考前述方(fāng)法

　　解決(jué)辦(bàn)法(fǎ): 參(cān)考(kǎo)前述辦(bàn)法；

　　（6） 產生(shēng)原因(yīn)：自動進(jìn)樣(yàng)器進樣量(liáng)不準；

　　判(pàn)斷(duàn)方(fāng)法：改用手(shǒu)動進樣(yàng)器(qì)；

　　解決(jué)辦法：維修(xiū)部門(mén)

　　（6） 產(chǎn)生原(yuán)因：波(bō)長(cháng)位置不(bù)準；

　　判(pàn)斷方法：通過儀(yí)器自(zì)帶(dài)的(dí)【譜(pǔ)綫輪廓】功(gōng)能檢查峰值(zhí)的位置(zhì)；

　　解決(jué)辦法：通過儀(yí)器(qì)自帶(dài)的【波長校(xiào)正(zhèng)】功能(néng)實現在校正(zhèng)；

　　提(tí) 示：Na燈(dēng)的共振(zhèn)綫589.0nm的發射(shè)強度弱(ruò)於589.6nm的(dí)次(cì)靈(líng)敏綫(xiàn)

　　強度，所(suǒ)以在(zài)校(xiào)正(zhèng)Na燈波(bō)長(cháng)時，請(qǐng)先將波(bō)長設(shè)定(dìng)為(wéi)589.6nm

　　後(hòu)再行(háng)校正(zhèng)，否則(zé)波長(cháng)會位移0.6nm，使靈(líng)敏度(dù)下(xià)降(jiàng)十幾倍；