原(yuán)子(zǐ)吸收(shōu)光譜法測定(dìng)石(shí)油(yóu)焦中6種金屬(shǔ)元素(sù)含(hán)量(liáng)

石(shí)油焦是(shì)原(yuán)油經蒸(zhēng)餾將(jiāng)輕(qīng)重質(zhì)油(yóu)分離(lí)後，重(zhòng)質油再(zài)經(jīng)熱裂的(dí)過程，轉化(huà)而成的產品(pǐn)，從(cóng)外(wài)觀上看，焦炭(tàn)為(wéi)形狀不規(guī)則，大小(xiǎo)不(bù)一(yī)的黑(hēi)色塊狀(zhuàng)（或(huò)顆(kē)粒），有金屬(shǔ)光澤(zé)，焦炭的(dí)顆粒(lì)具多孔(kǒng)隙結構，主(zhǔ)要(yào)的(dí)元素(sù)組成為碳(tàn)，其(qí)餘(yú)的為(wéi)氫，氧(yǎng)，氮，硫和金屬(shǔ)元素(sù)。廣(guǎng)泛(fàn)用(yòng)於冶(yě)金，化工等工業(yè)作為電極或(huò)生產化(huà)工產品(pǐn)的(dí)原料(liào)。

石(shí)油焦(jiāo)灰分(fēn)中主要(yào)元素為鐵，矽，鈣，鋁(lǚ)，鈉，鎂(měi)，還有少量(liáng)的釩，鈦，鉻(gè)等(děng)。其含量等參(cān)數是影響針狀焦(jiāo)質(zhì)量的(dí)重(zhòng)要(yào)指(zhǐ)標，也直(zhí)接影響(xiǎng)到工(gōng)業石墨(mò)電極性能的好(hǎo)壞(huài)，所(suǒ)以(yǐ)對(duì)針狀(zhuàng)焦中金(jīn)屬元(yuán)素(sù)的含(hán)量控(kòng)製尤為(wéi)重要。實(shí)驗(yàn)先對樣(yàng)品(pǐn)碳(tàn)化(huà)後灰化，再用Li₂B₄O₇熔融，硝酸(suān)溶解樣品，建(jiàn)立了(liǎo)火焰(yàn)原(yuán)子(zǐ)吸收光(guāng)譜法測(cè)定針狀焦(jiāo)中鉀(jiǎ)，鉛，鎂，鋅，銅，錳(měng)的方(fāng)法。

儀器(qì)準備

SDA100火焰原(yuán)子(zǐ)吸收(shōu)分光(guāng)光(guāng)度計（濟南(nán)精測科技有限(xiàn)公司(sī)）分(fēn)析(xī)精度(dù)高(gāo)，人(rén)性化(huà)設(shè)計考(kǎo)慮周全，能夠充(chōng)分滿(mǎn)足不同客戶(hù)的各(gè)種特(tè)異(yì)需求(qiú)。四(sì)燈(dēng)位(wèi)或六(liù)燈(dēng)位可選，燈位自動優(yōu)化(huà)，元(yuán)素(sù)負高壓自動記憶，元(yuán)素波長(cháng)掃描，燈(dēng)位優(yōu)化，能(néng)量(liáng)優化一鍵(jiàn)完(wán)成(chéng)，可(kě)提供(gōng)遠程。並(bìng)可根(gēn)據(jù)不同的分析需求(qiú)，選(xuǎn)配石(shí)墨爐(lú)控(kòng)製(zhì)，自(zì)動進(jìn)樣器，氫化物(wù)發生器等。

樣(yàng)品前處理：稱(chēng)取5 g幹燥好的樣(yàng)品於(yú)鉑坩堝內，在電爐(lú)上碳化至(zhì)無煙(yān)後(hòu)將(jiāng)鉑坩堝置(zhì)於(yú)高(gāo)溫爐內於(yú)750℃下(xià)灼(zhuó)燒約(yuē)6小時(shí)，使樣品*灰化。灼(zhuó)燒時(shí)爐門(mén)要稍微打開(kāi)，使(shǐ)燃(rán)燒(shāo)氣體(tǐ)與空氣交(jiāo)換，稱取(qǔ)1±0.005 g Li₂B₄O₇粉末(mò)，均匀(yún)灑在樣品灰(huī)分上，把(bǎ)鉑(bó)坩堝(guō)置於高(gāo)溫爐內(nèi)。當溫度達(dá)到950℃時開始計(jì)時，灼燒10min直到(dào)Li₂B₄O₇熔(róng)融，然後(hòu)將(jiāng)鉑坩(gān)堝取出(chū)放入幹(gān)燥(zào)器中冷卻(què)。

灰(huī)分(fēn)*熔解冷卻後樣品(pǐn)呈透明(míng)玻(bō)璃(lí)體(tǐ)狀(zhuàng)。向鉑坩堝(guō)中加入25 mL 5%硝酸，置於(yú)燒杯中(zhōng)在磁攪拌(bàn)加(jiā)熱(rè)板(bǎn)上(shàng)加(jiā)熱(rè)!加熱(rè)溫度要恰好低於(yú)沸(fèi)點(diǎn)溫(wēn)度。保持匀速(sù)攪拌直到熔融物*溶(róng)解(jiě)為(wéi)止(zhǐ)。將(jiāng)該(gāi)溶(róng)液用漏鬥過濾，並用(yòng)少量(liáng)的5%硝酸反復(fù)衝(chōng)洗(xǐ)濾紙若(ruò)幹(gān)次，將濾液轉(zhuǎn)移至100 mL容(róng)量瓶中(zhōng)，再加入5.0 mL鑭(lán)溶液(yè)，用5%硝酸稀(xī)釋至(zhì)刻度，搖(yáo)匀(yún)待(dài)測(cè)。

儀器參(cān)數(shù)參考：