原子吸收分光光(guāng)度(dù)計(jì)測(cè)定(dìng)電鍍(dù)用硫酸銅(tóng)中微量(liáng)鎳(niè)

　　在(zài)《電鍍用硫(liú)酸銅》標(biāo)準中(zhōng)測(cè)定鎳的方法為火(huǒ)焰原(yuán)子(zǐ)吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法和(hé)ICP-OES法(fǎ)。ICP-OES法(fǎ)因設(shè)備昂貴不易普(pǔ)及(jí)，而(ér)FAAS標準(zhǔn)加入法過於繁(fán)瑣，時(shí)效長，不利(lì)於(yú)生產監控。同(tóng)時(shí)，硫酸銅(tóng)基體對(duì)FAAS法直(zhí)接(jiē)測(cè)定(dìng)微(wēi)量金屬有(yǒu)幹(gān)擾(rǎo)，已(yǐ)有分析(xī)工(gōng)作(zuò)者(zhě)采用各(gè)種(zhǒng)除銅的(dí)方(fāng)法(fǎ)，如(rú)電解(jiě)法，溶(róng)出(chū)伏(fú)安法(fǎ)等(děng)除去(qù)銅基(jī)體(tǐ)對測(cè)定的影響，但(dàn)硫酸根在250 nm下(xià)有(yǒu)分(fēn)子吸收，而關於硫(liú)酸(suān)根的(dí)幹(gān)擾屏(píng)蔽或去除卻(què)未見報道。

　　因(yīn)此(cǐ)實驗(yàn)參考相關資(zī)料，采用(yòng)基體匹(pǐ)配(pèi)方法同(tóng)時(shí)消(xiāo)除硫(liú)酸(suān)銅基體中(zhōng)硫(liú)酸(suān)根(gēn)基體和銅(tóng)基體(tǐ)對FAAS測定(dìng)微(wēi)量鎳的幹(gān)擾(rǎo)，同時(shí)與(yǔ)開啟(qǐ)氘燈(dēng)扣背(bèi)景的(dí)硝(xiāo)酸介質標準係列FAAS法(fǎ)和ICP法測定的結果進(jìn)行(háng)比對(duì)，結果令人滿意。

　　實驗儀器

　　火焰原子(zǐ)吸收分光光(guāng)度(dù)計(jì)（濟南精(jīng)測科技儀器(qì)有限(xiàn)公司(sī)）分(fēn)析(xī)精(jīng)度高(gāo)，人性(xìng)化(huà)設(shè)計考慮周(zhōu)全(quán)，能夠充分(fēn)滿足不同(tóng)客(kè)戶(hù)的各種(zhǒng)特(tè)異(yì)需求(qiú)。四(sì)燈位或六燈位可選，燈位(wèi)自(zì)動(dòng)優化，元素負(fù)高壓(yā)自(zì)動(dòng)記(jì)憶，元(yuán)素(sù)波長(cháng)掃(sǎo)描，燈位優化(huà)，能(néng)量優(yōu)化(huà)一鍵(jiàn)完(wán)成，可提供遠程(chéng)。並可根(gēn)據(jù)不同的分析(xī)需(xū)求，選配(pèi)石墨(mò)爐控製，自(zì)動進樣器，氫(qīng)化(huà)物(wù)發生(shēng)器等。

　　樣品處理：稱取5 g試樣(yàng)，到0.0001 g，加水溶(róng)解後(hòu)，加(jiā)2mL硝酸，微熱(rè)數分鐘(zhōng)，保持(chí)不(bù)沸(fèi)騰(téng)，冷卻後，轉(zhuǎn)移至(zhì)100 mL容量瓶中，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)至刻綫，搖匀(yún)，作為待測(cè)液(yè)。

　　儀器參數設(shè)置（參考(kǎo)）：

　　波(bō)長(cháng)232.00 am；狹縫寬度：1.8/1.35 nm；燈電(diàn)流25 mA；乙炔(quē)流量：2.5 L/min；空氣流量：10.0 L/min。

　　FAAS測定金屬(shǔ)中存(cún)在各(gè)種幹擾(rǎo)，如(rú)物理幹(gān)擾，光(guāng)譜幹(gān)擾(rǎo)，電(diàn)離(lí)幹擾(rǎo)，化學幹擾等。依據(jù)各種(zhǒng)幹擾(rǎo)對測定結(jié)果的影響(xiǎng)方式，把幹(gān)擾分為兩大(dà)類，即加和性(xìng)幹(gān)擾和乘積(jī)性(xìng)幹擾(rǎo)。FAAS測(cè)定硫(liú)酸(suān)銅(tóng)中(zhōng)微量鎳(niè)的加(jiā)和(hé)性幹擾主(zhǔ)要指背(bèi)景(jǐng)吸收，即硫酸根的(dí)分(fēn)子吸收和大量鹽(yán)分形成的(dí)非揮發性(xìng)顆粒(lì)的散(sàn)射(shè)；乘積(jī)性幹(gān)擾指鎳(niè)在硫酸(suān)銅基(jī)體中呈(chéng)現的吸(xī)光值與(yǔ)在其他基體如硝(xiāo)酸(suān)介質中呈現(xiàn)的(dí)吸光值(zhí)的不同(tóng)。

　　加(jiā)和性(xìng)幹擾與分析(xī)物的(dí)質(zhì)量濃(nóng)度(dù)無關，幹(gān)擾(rǎo)結果使(shǐ)吸收曲(qū)綫(xiàn)上(shàng)下平移(yí)，但不改變曲綫斜率，該(gāi)幹(gān)擾可利用(yòng)背(bèi)景校正器校(xiào)正，但單純的標(biāo)準加(jiā)入法並(bìng)不(bù)能消(xiāo)除加(jiā)和性幹(gān)擾(rǎo)，同時氘燈(dēng)扣背(bèi)景存(cún)在局(jú)限(xiàn)性(xìng)，容易(yì)導(dǎo)致(zhì)陰極燈能量(liáng)不(bù)足，測(cè)量(liáng)穩(wěn)定(dìng)性(xìng)變(biàn)差，因此直(zhí)接開(kāi)氘(dāo)燈(dēng)扣背(bèi)景(jǐng)不適(shì)合日常使用。乘(chéng)積(jī)性幹擾(rǎo)會(huì)引(yǐn)起分(fēn)析(xī)曲綫的斜(xié)率(shuài)變(biàn)大(dà)或變小，但(dàn)不改變(biàn)曲綫的截(jié)距，可(kě)用標準(zhǔn)加入法進(jìn)行消(xiāo)除(chú)，用(yòng)回收率進行(háng)量化。因(yīn)此同時消除兩(liǎng)種(zhǒng)幹(gān)擾(rǎo)的(dí)理(lǐ)想方法(fǎ)為基(jī)體匹配法。