液相色譜法測定動物(wù)組織中抗(kàng)生(shēng)素殘留(liú)量采用(yòng)EDTA+磷(lín)酸（1+1）-三(sān)氯乙酸提取(qǔ)，應(yīng)用(yòng)C18固(gù)定柱(zhù)富集，淨化，以取得較(jiào)好的(dí)分離效(xiào)果(guǒ)。然後(hòu)以保(bǎo)留(liú)時(shí)間定(dìng)性，以峰(fēng)麵(miàn)積(jī)定量。具體(tǐ)檢測(cè)方法(fǎ)如下(xià)：

樣品的提(tí)取

    四(sì)環素，土(tǔ)黴素的提(tí)取。稱(chēng)取(qǔ)10.0g樣品(pǐn)於100mL比(bǐ)色(sè)管中，加入(rù)0.01mol/L EDTA二鈉(nà)-0.04mol/l磷(lín)酸(suān)（1:1）混合液(yè)30mL，搖匀，再(zài)加入50%三(sān)氯(lǜ)乙酸2mL，搖(yáo)匀，用EDTA-磷(lín)酸混合(hé)液(yè)定容至50mL，樣(yàng)品(pǐn)液(yè)全部(bù)轉(zhuǎn)移至匀漿瓶中(zhōng)，用組織(zhī)匀漿機高速匀(yún)漿(jiāng)1min，匀漿液於45℃以下水浴保溫15min，待靜(jìng)置分層後(hòu)，離心(xīn)10min（2500r/min），上層清液過濾(lǜ)，收(shōu)集(jí)濾液25mL備(bèi)用(yòng)。用2mL甲醇潤濕Sep-Pak C18柱(zhù)，字啊(ā)用10ml蒸(zhēng)餾水(shuǐ)置(zhì)換，然(rán)後依次(cì)用(yòng)5%EDTA二(èr)鈉水(shuǐ)溶(róng)液5mL，10mL蒸餾水流過。將(jiāng)濾液通過(guò)Sep-Pak C18柱(zhù)，分(fēn)4次(cì)用10mL蒸(zhēng)餾水衝洗，加10mL甲(jiǎ)醇溶出，溶出液(yè)用液相(xiāng)色譜儀分(fēn)析(xī)。

氯黴(méi)素(sù)的(dí)提(tí)取(qǔ)。

    稱取(qǔ)10.0g樣(yàng)品於100mL比色(sè)管中(zhōng)，加入(rù)磷酸鹽(yán)緩衝(chōng)液30mL，搖(yáo)匀，慢慢(màn)加入50%三(sān)氯乙酸(suān)溶(róng)液(yè)，用磷(lín)酸鹽緩衝(chōng)溶(róng)液定(dìng)容至50mL，樣(yàng)品液全(quán)部(bù)轉移(yí)至匀漿瓶，用組(zǔ)織匀漿機高(gāo)速匀(yún)漿(jiāng)1min，室溫下(xià)放(fàng)置15min，過濾，收集濾液，經(jīng)0.45μm濾膜(mó)再(zài)過(guò)濾(lǜ)，取(qǔ)濾液進(jìn)行液(yè)相(xiāng)色譜分析。

    測(cè)定(dìng)後(hòu)，比(bǐ)較其(qí)峰麵(miàn)積，利用外標法定量。