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氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜法是將(jiāng)食品中含(hán)有殘留有(yǒu)機磷農(nóng)藥的(dí)樣(yàng)品(pǐn)經提(tí)取(qǔ),淨化(huà),濃縮(suō)後(hòu),注入(rù)氣(qì)相色(sè)譜儀,氣化(huà)後與色譜(pǔ)柱內(nèi)分(fēn)離,其中的(dí)有機(jī)磷在 火焰光度(dù)檢(jiǎn)測器(qì) 中(zhōng)的富氫(qīng)焰(yàn)上(shàng)燃燒,以(yǐ)HPO碎片的(dí)形(xíng)式(shì)放(fàng)射(shè)出(chū)波長526nm的(dí)特征輻(fú)射(shè),通過濾(lǜ)光片選(xuǎn)擇後,由光(guāng)電倍增管(guǎn)接(jiē)收(shōu),轉(zhuǎn)換成電(diàn)信號,經電(diàn)流(liú)放(fàng)大(dà)器(qì)放(fàng)大(dà)後(hòu)記錄下色(sè)譜流(liú)出的曲綫。通過比較樣品與(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)品(pǐn)的峰(fēng)麵積(jī)或(huò)峰高,計算(suàn)出樣品中有(yǒu)機(jī)磷農藥(yào)殘留量(liáng)。該法(fǎ)zui低檢(jiǎn)出量為0.1~0.25ng。
測定(dìng)時的(dí)氣(qì)相色譜參(cān)考(kǎo)條件如(rú)下(xià):
色(sè)譜柱(zhù):①玻(bō)璃柱(zhù)2.6mm×3mm,裝填塗有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS(80~100目)的擔體;②玻璃柱(zhù)2.6mm×3mm,裝(zhuāng)填(tián)塗(tú)有(yǒu)1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS(60~80目(mù)).
氣流速度(dù):載氣(qì)為氮氣50ml/min;空(kōng)氣(qì)50ml/min;氫氣100ml/min(氮氣(qì)和空(kōng)氣,氫(qīng)氣(qì)之(zhī)比(bǐ)按(àn)各氣相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)儀儀(yí)器型(xíng)號不同選(xuǎn)擇各(gè)種*的比例條(tiáo)件(jiàn))。
溫(wēn)度(dù):柱溫(wēn)240℃,汽化室260℃,檢(jiǎn)測器(qì)270℃。
測定(dìng)時(shí)吸取2~5μL標準溶(róng)液劑樣品淨化液注入氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)儀(yí)中(zhōng),以(yǐ)保(bǎo)留(liú)時間(jiān)定性(xìng),以(yǐ)試樣的峰(fēng)高(gāo)或(huò)峰麵積與(yǔ)標準(zhǔn)品(pǐn)譜(pǔ)圖比(bǐ)較(jiào)定(dìng)量(liáng)。
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