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利(lì)用(yòng)石(shí)墨原子(zǐ)吸(xī)收法(fǎ)對其(qí)在(zài)不(bù)同環(huán)境中(zhōng)的有效(xiào)應用進(jìn)行(háng)了(liǎo)具體研究,主要內(nèi)容包括對(duì)不(bù)同環境之下的設備裝置(zhì)與(yǔ)應用技術, 作業過(guò)程(chéng)中水與(yǔ)廢水(shuǐ)以及土(tǔ)壤(rǎng)和底(dǐ)質(zhì)之(zhī)間的(dí)研究(jiū)和探(tàn)討(tǎo)。並結合其特點,對(duì)環境(jìng)樣(yàng)品(pǐn)之(zhī)下(xià)的(dí)痕(hén)量(liáng)鋅(xīn)以(yǐ)及痕量(liáng)鈷(gǔ)進行了測定和(hé)研(yán)究(jiū)。具體內(nèi) 容包括以(yǐ)下幾個方麵(miàn):(1)通(tōng)過(guò)石墨(mò)爐原(yuán)子(zǐ)法(fǎ)對μg/ml-1-mg/l-1環境(jìng)之(zhī)下的水樣品鋅含量進行專業測定和研究。2)將水(shuǐ)浴66°C在* 加熱(rè)2 h之(zhī)後(hòu),將鈷配合物的表(biǎo)麵活性(xìng)劑在一定作用(yòng)之下與水分子(zǐ)相分離,在完成相應分離之(zhī)後(hòu),加入一定(dìng)量(liáng)的(dí)硝(xiāo)酸以(yǐ)及硝酸鈀(bǎ),以實(shí)現(xiàn)鈷 灰(huī)化(huà)溫(wēn)度的(dí)有(yǒu)效(xiào)提高。並(bìng)在對(duì)有機(jī)物進行(háng)*清(qīng)除的基礎之(zhī)上,使用石墨爐(lú)原子法(fǎ)來(lái)對環境樣(yàng)品(pǐn)的痕量鈷(gǔ)進行測定。
應(yīng)該(gāi)說,近些年(nián)隨著(zhuó)科學技(jì)術的(dí)不斷(duàn) 發展和成熟,我國在對(duì)環境樣品(pǐn)當中(zhōng)所(suǒ)包(bāo) 含的痕量金屬元素進(jìn)行(háng)分(fēn)析和測定(dìng)時大都 使(shǐ)用專業的(dí)石(shí)墨(mò)爐原子吸(xī)收法(fǎ)。本文(wén)就結 合(hé)其(qí)特點,對其在環(huán)境樣品(pǐn)之下(xià),對(duì)金屬元 素的(dí)測(cè)定和(hé)研宄進行(háng)詳細的探(tàn)討和(hé)分析(xī)。
1概(gài)論
1.1裝置(zhì)與技術
傳統的石(shí)墨爐原子裝置以及應用技術(shù) 在經過(guò)近(jìn)些年(nián)的(dí)不斷(duàn)*和改(gǎi)進,己經逐漸 的形成一(yī)種更適(shì)宜的(dí)多(duō)樣綜合(hé)技術,即新(xīn)型 的恒溫(wēn)平(píng)台石(shí)墨(mò)爐(lú)技術(shù)(STPF),其中這項(xiàng)技 術包括了*L VOV平台(tái)以及基體改(gǎi)進 劑(jì)還(huán)有zui大(dà)功(gōng)率升溫和(hé)塞曼(màn)效應之下(xià)背(bèi)景(jǐng) 校正(zhèng),峰麵(miàn)積積分(fēn)具體讀(dú)取等(děng)多項(xiàng)技 術(shù)。而相關(guān)人士(shì)通(tōng)過利用(yòng)這(zhè)項(xiàng)專(zhuān)業(yè)技(jì)術(shù),再(zài) 輔(fǔ)助於熱(rè)解石(shí)墨管在(zài)測定(dìng)實驗(yàn)當中(zhōng),所(suǒ)得出 的(dí)某(mǒu)些元素(sù)的實際特征質(zhì)量(liáng)同理論(lùn)中(zhōng)所計(jì) 算得(dé)出(chū)的元(yuán)素特征(zhēng)質(zhì)量基本相(xiāng)符,從(cóng)而使得(dé) 在(zài)無固(gù)定標(biāo)準之下就(jiù)可以(yǐ)對環(huán)境(jìng)樣(yàng)品中(zhōng)的 物(wù)含量進行定(dìng)量測(cè)定(dìng)成為了(liǎo)可(kě)能。
另(lìng)外部(bù)分(fēn)專(zhuān)業人(rén)士通(tōng)過(guò)使用(yòng)自(zì)行(háng)研製 的石墨探針技術,可以很(hěn)容(róng)易(yì)的將收(shōu)集得到(dào) 的樣(yàng)品加(jiā)工(gōng)放(fàng)置(zhì)到探針(zhēn)之上,在(zài)等石(shí)墨爐(lú)自 身溫(wēn)度達(dá)到(dào)恒溫情況下,再將(jiāng)石(shí)墨(mò)探(tàn)針依序 插入(rù)到(dào)石(shí)墨爐中(zhōng)進行(háng)實際(jì)測(cè)定,這種方法可(kě) 以在沒(méi)添加(jiā)任何改(gǎi)進(jìn)劑(jì)的情(qíng)況之下就(jiù)可(kě)以 消(xiāo)除對測(cè)定物(wù)體(tǐ)的(dí)幹(gān)擾。還有(yǒu)部分學者(zhě)在使 用(yòng)的石(shí)墨管之內(nèi)的襯(chèn)旦管(guǎn)以及(jí)熔(róng)解度較(jiào)高 的金屬Ta,Zr,W等進(jìn)行(háng)測定時(shí),可以(yǐ)通過塗 覆石墨管對基(jī)體(tǐ)進行消(xiāo)除幹(gān)擾,從而(ér)實現待 測元(yuán)素自身靈(líng)敏(mǐn)度(dù)的(dí)有(yǒu)效(xiào)提高。
1.2水與廢水
應該(gāi)說,現階(jiē)段我國對(duì)水(shuǐ)以及廢水(shuǐ)樣 品(pǐn)中(zhōng)的痕(hén)量金屬(shǔ)進(jìn)行(háng)測定,所(suǒ)選(xuǎn)用(yòng)的方法 仍(réng)為(wéi)一(yī)般性的石墨爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸收法,另(lìng)外隨 著(zhuó)科學技術的不(bù)斷(duàn)發(fā)展和(hé)成熟, 新型(xíng)的 STPF技術(shù)也(yě)逐漸的應用(yòng)到金屬元素(sù)的測 定(dìng)當(dāng)中(zhōng)來。還有(yǒu)為了(liǎo)能夠在(zài)測(cè)定過(guò)程中(zhōng)清(qīng) 楚來(lái)自基(jī)體的幹擾(rǎo),以(yǐ)有(yǒu)效提(tí)高(gāo)所測金(jīn)屬 元(yuán)素(sù)中的靈(líng)敏度(dù),我(wǒ)們(mén)應(yīng)該更(gēng)為廣(guǎng)泛的使(shǐ) 用(yòng)專(zhuān)業基體改(gǎi)進劑,其中(zhōng)金屬類的(dí)主(zhǔ)要包(bāo) 括Pd,Ni,Co等等,而鹽(yán)類(lèi)的主(zhǔ)要(yào)分為鎂鹽 以及銨(ǎn)鹽(yán)和鑭(lán)鹽(yán)等(děng)等。
部分專(zhuān)業人士(shì)為了(liǎo)能夠有(yǒu)效的(dí)減(jiǎn)少和(hé) 控製測(cè)定的(dí)時(shí)間,將傳統(tǒng)升溫程(chéng)序(xù)之(zhī)中(zhōng)的(dí) 專業灰化直接(jiē)省(shěng)略(lüè)掉(diào),等(děng)到其(qí)幹(gān)燥(zào)之(zhī)後再 直(zhí)接(jiē)對(duì)Pb,Cd進(jìn)行相應的原子化測(cè)定。還(huán)有 一(yī)些專家(jiā)對廢水(shuǐ)中的Be測定(dìng)進行了專業(yè)描 述,通(tōng)過選擇(zé)使(shǐ)用(yòng)靈(líng)敏綫為232.2 nm來對 廢水(shuǐ)中Sb進行專(zhuān)業測定,這(zhè)樣就能(néng)夠進(jìn)一(yī) 步的(dí)消除基(jī)體中(zhōng)Cu,Al自身(shēn)譜綫的幹擾。
2在(zài)環境樣品(pǐn)中(zhōng)利用(yòng)石(shí)墨爐原子法對(duì)痕(hén) 量鈷的有(yǒu)效測(cè)定(dìng)應(yīng)用(yòng)
2.1主要(yào)儀器
進(jìn)行(háng)測(cè)定(dìng)過程中(zhōng),所(suǒ)直接(jiē)選用的儀(yí)器 主(zhǔ)要(yào)包括(kuò)原(yuán)子吸(xī)收光譜(pǔ)儀 以(yǐ)及的(dí)石墨(mò)爐(lú)原子化器(qì)等,此(cǐ)外還包 括(kuò)自動(dòng)進(jìn)樣器與(yǔ)相應的(dí)鈷空(kōng)心(xīn)陰極燈。此 外其主要波長(cháng)為(wéi)240.7 nm,5 mA工作電流(liú), 0.20 nm狹(xiá)縫寬(kuān),20 μ I進(jìn)樣。
2.2選擇試(shì)劑
在(zài)作(zuò)業過程中,要(yào)選擇使(shǐ)用通過(guò)標準 認(rèn)可(kě)的(dí)硝酸試(shì)劑(jì),品(pǐn)級為(wéi)優(yōu)級(jí)純(chún)。然(rán)後(hòu)將(jiāng)實 際(jì)含(hán)量(liáng)為1000 mg/L的(dí)標(biāo)準(zhǔn)貯(zhù)備(bèi)液,利(lì) 用0.2%量的HNO3來將其依(yī)次稀釋成(chéng)為量 值為5.0 ug/L;10.0 ug/L;15.0 ug/L;以及 20.0ug/L的(dí)溶液;此外在實際(jì)操作過程中(zhōng), 還會(huì)應(yīng)用(yòng)到1%量值的Pd(NO3)2以(yǐ)及(jí)相應的 0.04%量(liáng)值(zhí)得(dé)PAN溶液(yè);接(jiē)著(zhuó)再選(xuǎn)取0.06 g PAN依次放置於(yú)容(róng)量(liáng)為200 ml的燒杯, 並(bìng)添(tiān)加(jiā)10.0 ml的乙醇進(jìn)行溶(róng)解,另外再適(shì)
當添(tiān)加(jiā)1.0 mlNaOH溶液(yè),再(zài)用超純(chún)水對其 進(jìn)行(háng)稀(xī)釋(shì),直(zhí)至(zhì)稀釋(shì)到(dào)100 ml刻(kè)度(dù)綫(xiàn),然(rán)後 再將其(qí)轉(zhuǎn)存到相應試劑(jì)瓶中。
2.3幹(gān)擾及(jí)其(qí)消(xiāo)除
在水(shuǐ)環(huán)境樣(yàng)品中所(suǒ)包(bāo)含的無機鉛(qiān)以及(jí) 鋅等一(yī)些(xiē)金屬化合物(wù)如果沒(méi)有(yǒu)被(bèi)3氯(lǜ)加烷(wán) 所稀(xī)釋掉(diào),那麼就不(bù)會對測(cè)定結(jié)果(guǒ)產生影 響。而現階段水(shuǐ)樣中所包含(hán)的鈷化(huà)合(hé)物其(qí) 主要物(wù)質(zhì)為(wéi)金屬鈷以及一(yī)些降解物。
2.4配製專(zhuān)業的工(gōng)作(zuò)曲綫(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)
選擇7個容(róng)量(liáng)為100 ml的容(róng)量(liáng)瓶(píng),然後向 其(qí)添加(jiā)一(yī)些硝酸(suān)以及硝酸鈀(bǎ),接著(zhuó)再(zài)使用(yòng)微(wēi) 量注射器7個(gè)容量瓶(píng)當中分別注入(rù)一定量的 鈷配合(hé)物使用液,其量分別(bié)為10.0 ug/L; 20. 0 ug/L; 30. 0 ug/L; 40. 0 ug/L,zui後(hòu)再 在這些(xiē)容量(liáng)瓶當(dāng)中(zhōng)加(jiā)入約為0.2 ml量(liáng)的(dí)濃 硝酸。
2.5繪(huì)製工(gōng)作曲(qū)綫(xiàn)以(yǐ)及(jí)測定樣(yàng)品溶(róng)液(yè)
在(zài)對儀器參(cān)數(shù)進(jìn)行設定(dìng)之後(hòu),需要(yào)對(duì) 石(shí)墨爐(lú)控製程(chéng)序(xù)進(jìn)行相應(yīng)啟動(dòng),且將儀(yí)器(qì) 進(jìn)行自(zì)動依次(cì)吸取,與(yǔ)此(cǐ)同(tóng)時(shí)將標準係列 以(yǐ)及被測樣品全(quán)部注入到石墨管當中,並 記(jì)錄相應的(dí)吸光度值(zhí),在此(cǐ)基礎之(zhī)上(shàng)製作(zuò) 工作(zuò)曲綫(xiàn)。使用石墨爐原(yuán)子吸收法測(cè)鈷時 的(dí)具體參(cān)數設置如表(biǎo)1。
2.6結(jié)論
通(tōng)過這種方法來對水環(huán)境(jìng)樣品(pǐn)當(dāng)中的(dí) 痕量鈷進行(háng)定量測(cè)定(dìng),並通(tōng)過使(shǐ)用相應的 基體改(gǎi)進(jìn)液以及(jí)標準貯備(bèi)液(yè)來製作相應(yīng)的(dí) 工作曲綫,接(jiē)著(zhuó)通過使(shǐ)用標準(zhǔn)貯備(bèi)液(yè)來專(zhuān) 門的配(pèi)製一(yī)些(xiē)空(kōng)白(bái)加(jiā)標水,並(bìng)依(yī)序繪出兩 條曲綫對待測(cè)樣品的測定準確度進行(háng)了(liǎo)相應比較。應(yīng)該(gāi)說(shuō),使用石墨爐(lú)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法來 對痕量鈷(gǔ)進行測(cè)定,可(kě)以基(jī)本消除(chú)外界(jiè)基 體(tǐ)對實際測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)幹擾,有(yǒu)效的提高了(liǎo) 測定準(zhǔn)確度(dù)。
3使用石墨(mò)爐原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)法對水環境樣(yàng)品 中的痕量(liáng)鋅進行有(yǒu)效測定(dìng)的(dí)應用
3.1選擇儀(yí)器(qì)及其相應的(dí)工(gōng)作(zuò)條件
所需(xū)要的儀器(qì)設(shè)備(bèi)包括新(xīn)型(xíng) 的原子吸(xī)收(shōu)光(guāng)度計(jì),以(yǐ)及相應的石墨(mò)爐原 子化器,還(huán)有(yǒu)自(zì)動(dòng)進樣器(qì)與(yǔ)微量(liáng)移液(yè)管(guǎn)等(děng) 等。此(cǐ)外(wài)還需要鋅空心陰(yīn)極燈,213.9 nm波 長,10 mA工作(zuò)電流(liú),0.7 nm狹縫帶,BGC- D2峰(fēng)高(gāo),20 μ l進樣體(tǐ)積(jī)。則使用(yòng)的(dí)石墨(mò)爐 其的(dí)加熱(rè)程(chéng)序如(rú)表(biǎo)2所示(shì)。
3.2選(xuǎn)擇(zé)適(shì)宜的(dí)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)以(yǐ)及試劑
在測定(dìng)過(guò)程(chéng)中,將濃(nóng)度值(zhí)為(wéi)1000 mg/L 的鋅(xīn)標準儲備(bèi)液,在混(hùn)合了約為20%含量(liáng)的 超純(chún)水溶液慢慢的(dí)稀(xī)釋(shì)成為5.0 ug/L; 10.0 ug/L;15.0 ug/L和20.0 ug/L的常(cháng)規性 標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)。要注(zhù)意(yì)選(xuǎn)擇使(shǐ)用(yòng)的超純水應是18.2MQcm的(dí)水。
3.3 結(jié)論
通過選(xuǎn)用相(xiāng)應(yīng)的石(shí)墨爐原子(zǐ)吸(xī)收測定(dìng) 法,在對環(huán)境樣品中(zhōng)的(dí)鋅進行測定(dìng)過程(chéng)中(zhōng), 因添(tiān)加(jiā)的乙醇沸點(diǎn)相(xiāng)對較低,所以(yǐ)在對其 進(jìn)行幹燥(zào)斜(xié)坡升(shēng)溫操作時利於其自身(shēn)揮(huī) 發(fā),所以(yǐ)不(bù)會出現(xiàn)因其發(fā)生爆(bào)沸(fèi)而(ér)導(dǎo)致溶 液濺出管(guǎn)外。再加(jiā)上所(suǒ)選(xuǎn)擇使用(yòng)的樣品基 體相(xiāng)對比較簡單(dān)穩(wěn)定,故(gù)而(ér)在對(duì)其(qí)實(shí)施灰(huī) 化過(guò)程(chéng)中(zhōng)無需(xū)對斜坡進行重新(xīn)升溫(wēn),這樣 就能(néng)在測定過(guò)程(chéng)中,在選擇(zé)合適(shì)儀(yí)器條件(jiàn)700°C的(dí)灰化而得到(dào)zui大的(dí)吸收 值(zhí),從而提高了(liǎo)對痕(hén)量鋅的測定度。總(zǒng) 的(dí)來(lái)說(shuō), 利用(yòng)這(zhè)種(zhǒng)方法(fǎ)對(duì)低濃度(dù)鋅進行測(cè) 定(dìng)時,不(bù)需重(zhòng)新(xīn)富集鋅;而(ér)對(duì)濃度(dù)值相對較 高的鋅(xīn),隻需要添加試(shì)劑對其(qí)稀(xī)釋即可(kě)開(kāi) 展(zhǎn)測定,這(zhè)對於(yú)一(yī)般(bān)性(xìng)的水環(huán)境(jìng)樣(yàng)品來說, 其測定(dìng)結果(guǒ)令人滿(mǎn)意。具體測定結果如表3 所示。
4 結(jié)語
綜上所述,我(wǒ)們不難發現(xiàn)通(tōng)過選擇相(xiāng) 應(yīng)的(dí)石墨(mò)爐原子吸收(shōu)法來對環(huán)境(jìng)樣品(pǐn)中的 一(yī)些(xiē)痕量元素進行測(cè)定(dìng)過程中(zhōng),由(yóu)於其能(néng) 夠提供(gōng)出(chū)相(xiāng)對較低(dī)的檢出(chū)限(xiàn),在(zài)加上(shàng)操作 簡單,靈(líng)敏度(dù)較(jiào)高(gāo)等(děng)優點。使其在(zài)當(dāng)前(qián)的環 境樣品(pǐn)測定中得到了廣(guǎng)泛(fàn)的應用(yòng)和推廣(guǎng)。 但與此同時我們也(yě)需(xū)要看(kàn)到這(zhè)種測(cè)定方(fāng)法(fǎ) 其(qí)本身所存的一(yī)些缺陷,因此要求我們(mén)結 合其特(tè)點,采(cǎi)取相應的措施(shī)和(hé)手(shǒu)段來(lái)不(bù)斷 的(dí)*和(hé)改進這項(xiàng)測(cè)定技術(shù)。
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